DB22T 251-2018 工业乙酰丙酮含量的测定 大口径毛细管柱气相色谱法　.docxVIP

ICS71.080.80G17

备案号：59256-2018DB22吉林省地方标准

DB22/T251—2018代替DB22/T251-2001

工业乙酰丙酮含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

Determinationofindustrialacetylacetoneby

wide-borecapillaryGC

2018-05-21发布2018-06-20实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T251—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则修订。

本标准代替DB22/T251-2001《工业乙酰丙酮含量的测定方法》。与DB22/T251-2001相比，除编辑性修改外，除编辑性修改外，主要技术变化如下：

──标准名称修改为《工业乙酰丙酮含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法》；

──删除规范性引用文件中引用标准年代号（见2001年版的2）；──修改仪器设备中微量进样器规格（见4.2，2001年版的4.2）；──修改了公式（1）中参数单位（见7，2001年版的5.1）；

──修改了对测定结果精密度的要求（见8，2001年版的5.2）。本标准由中华人民共和国吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：杨璐、谢萍、张柏琪、刘鑫、王岩、齐策。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：──DB22/T251-2001。

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DB22/T251—2018工业乙酰丙酮含量的测定大口径毛细管柱气相色谱法

1范围

本标准规定了工业乙酰丙酮含量的大口径毛细管柱气相色谱测定方法。本标准适用于工业乙酰丙酮含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

3原理

样品经大口径毛细管柱分离，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

4仪器设备

4.1气相色谱仪，配有热导池检测器.4.2微量进样器，1μL。

5样品

取样和制样及样品保存按GB/T6678和GB/T6680规定执行。

6分析步骤

6.1色谱分离度

色谱柱对于乙酰丙酮主峰与其后相邻组分峰的分离度R值应大于1.0。R值按式（1）计算。

R=2×....................................(1)

式中：

R——乙酰丙酮主峰与其后相邻组分峰的分离度；tr1——乙酰丙酮的保留值,min；

tr2——相邻组分峰的保留值,min；W1——乙酰丙酮峰的峰底宽，mm；

W2——相邻组分峰的峰底宽，mm。6.2测定

2

DB22/T251—2018

6.2.1色谱参考条件

色谱参考条件如下：

a)色谱柱，PEG-20M弹性石英毛细管柱，10m×0.53mm，1.33μm或相当者；

5oC

b)色谱柱温度，80℃120℃（保持2min）；

c)进样口温度，150℃;

d)检测器温度，180℃;

e)载气，高纯氢，3mL/min；

f)进样量，0.2L。

在满足6.1条中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。

6.2.2样品的测定

按色谱参考条件测定(色谱图见附录A)。待仪器稳定后，用清洁干燥的微量进样器（4.2）吸取样品0.2μL，迅速注入气相色谱仪（4.1）汽化室中。待各组分出峰完毕，由色谱工作站读出峰面积，采用归一化法定量。

7试验数据处理

按公式（2）计算样品中各组分含量：

Xi(%)100............................(2)

式中：

Xi——组分i的质量百分数，%；

Ai——组分i的峰面积（本标准以测定工业乙酰丙酮的含量为主）；

Ai——各组分的总峰面积。

计算结果表示到小数点后2位。

8精密度

以两次平行测定的平均值为测定结果，工业乙酰丙酮组分含量的相对偏差不大于0.20%。

9试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

a)试验对象；