DB32T 4468-2023 人体血清中11种农药残留测定 气相色谱-三重四级杆质谱　　.pdfVIP

ICS13.100

CCSC50

江苏省地方标准

DB32/T4468—2023

人体血清中11种农药残留量测定

气相色谱-三重四级杆质谱

Determinationof11pesticidesresiduesinhumanserum—

Gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometry

2023-03-23发布2023-04-23实施

江苏省市场监督管理局发布

中国标准出版社出版

DB32/T4468—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江苏省卫生标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位：南京医科大学、江苏省疾病预防控制中心、无锡市疾病预防控制中心。

本文件主要起草人：夏彦恺、朱宝立、陈敏健、管权权、丁新良、孙宏。

DB32/T4468—2023

人体血清中11种农药残留量测定

气相色谱-三重四级杆质谱

1范围

本文件规定了人体血清中氯苯胺灵、五氯苯甲醚、野麦畏、乙烯菌核利、杀螟硫磷、粉锈宁、二甲戊

灵、毒虫畏、丁草胺、腈菌唑和莎稗磷11种农药残留量气相色谱-三重四级杆质谱测定方法。

本文件适用于人体血清中氯苯胺灵、五氯苯甲醚、野麦畏、乙烯菌核利、杀螟硫磷、粉锈宁、二甲戊

灵、毒虫畏、丁草胺、腈菌唑和莎稗磷11种农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T16126生物监测质量保证规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经饱和硫酸铵沉淀蛋白，提取上清液经固相萃取柱净化，富集浓缩后，用气相色谱-三重四级杆

质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇(CH₃OH)。

5.1.2二氯甲烷(CHCl)。

₂₂

5.1.3正己烷(C₆H₁4)。

5.1.4甲苯(C₇Hg)。

5.1.5二氯甲烷-甲醇混合溶液：用二氯甲烷和甲醇按4:1体积比混合。

5.1.6无水硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]。

5.1.7饱和硫酸铵溶液：称取过量无水硫酸铵，用100mL水溶解至有晶体析出。

5.1.8胎牛血清。

1

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5.2标准品

农药标准物质：纯度大于或等于95%或有证标准物质，11种检测农药中文名称及方法定量限见附

录A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备溶液

标准储备溶液(0.5mg/mL):分别准确称取12.5mg(精确至0.1mg)各标准品，用甲苯溶解并转移

至25mL容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为0.5mg/mL的各农药标准储备溶液，于一18℃避光保

存，可稳定3个月。

5.3.2标准使用溶液

标准使用溶液(25μ