芳胺类药物的分析.ppt

测定主要条件：(1)加KBr增加反应速度重氮化的反应历程为：NaNO2+HClHNO2+NaClHNO2+HClNOCl+H2OKHCl第31页，共62页，星期日，2025年，2月5日第32页，共62页，星期日，2025年，2月5日KBr+HClHBr+KClHNO2+HBrNOBr+H2OKHBr∵KHBr比KHCl大300倍∴生成NOBr量大得多∴加快反应速度第33页，共62页，星期日，2025年，2月5日(2)加过量HCl加速反应：①重氮化速度加快；②重氮盐在酸性介质中稳定；③防止生成氨基偶氮化合物。Ar-N2+Cl-+H2N-ArAr-N=N-NH-Ar+HCl一般摩尔比为Ar-NH2:HCl=1:2.5~6。第34页，共62页，星期日，2025年，2月5日(3)室温条件下滴定:温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍太高,可使Ar-N2+Cl-+H2OAr-OH+N2+HCl(4)滴定管尖端插入液面下滴定第35页，共62页，星期日，2025年，2月5日3.指示终点的方法(1)永停滴定法溶液检流计终点前：无过量无电流HNO2终点时：有过量有电流（使指针偏离零HNO2永停在某一位置）(2)外指示剂法用KI-淀粉指示剂指示终点的原理：2NaNO2+2KI+4HCl2NO+I2+2KCl+2NaCl+2H2OGVVR1R2+V第36页，共62页，星期日，2025年，2月5日(二）非水溶液滴定法(略)第37页，共62页，星期日，2025年，2月5日1.对乙酰基酚原料的含量测定在0.4%NaOH介质中；257nmD%＝［E1%1cm]样／［E1%1cm]标×100％；E1%1cm＝7152.对乙酰基酚片溶出度测定（测定条件同上）1片＋稀HCl24ml+H2O1000ml精密量取5ml+0.4%NaOH10ml+H2O100mlλ257nm测定A。W×1／1000×5／100×100＝C（g/100ml)W(g)=200×C;C=A/715∴溶出度＝W／标示量×100％＞80％为合格（三）分光光度法第38页，共62页，星期日，2025年，2月5日此法主要用于盐酸普鲁卡因注射液的测定。因该注射液中常含有降解产物对氨基苯甲酸；可以苯甲酸为内标同时测定两者的含量，该法简单准确。色谱条件：色谱柱为μBondapakC18300mm×4mm流动相为甲醇－1％HAc(40:60);UV检测器250nm.（四）HPLC法第39页，共62页，星期日，2025年，2月5日第二节苯乙胺类药物的分析一、苯乙胺类药物的基本结构与主要化学性质（一）基本结构与典型药物*第40页，共62页，星期日，2025年，2月5日常见的苯乙胺类药物第41页，共62页，星期日，2025年，2月5日第42页，共62页，星期日，2025年，2月5日第43页，共62页，星期日，2025年，2月5日第44页，共62页，星期日，2025年，2月5日关于芳胺类药物的分析第1页，共62页，星期日，2025年，2月5日基本要求一、掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。