水泥厂化验室 测氯仪操作说明.docVIP

仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度250℃，打开温度控制仪开关。（注意：不打开加热器开关，与测氟不同，不需要通入水蒸气），打开冷却水。

测定：向100m锥形瓶中加入约2ml水及4~5滴0.5moL/L硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液。

准确称取0.20~0.30g（视含量而定）试样（m）。精确至0.0001g。置于干燥的蒸馏管中（注意：勿使试料粘附于管壁）。加入5滴H2O2，摇匀，加入5ml浓磷酸，立即塞上带有导管的磨口塞，摇匀，将蒸馏管放入蒸馏炉内。迅速连接好蒸馏管的进出口部分（进气的平直接嘴接洗气瓶，出气的倾斜接嘴与冷凝管相连），盖上炉盖。打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速150~200ml/min（蒸馏液应产生气泡）。

蒸馏10min。取出蒸馏管，将其置于试管架中。用95%乙醇冲洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的锥形瓶。

向蒸馏液中加入1滴溴酚酞蓝指示剂（1g/L）及数滴0.5moL/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后滴入0.5moL/L硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴1%二苯偶氮碳酰肼指示剂（10g/L），用0.001moL/L（或0.005moL/L）硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对所测结果加加以校正。