T_CGTA 03-2024 发芽糙米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS67.060

CCSX11

团体标准

T/CGTA03—2024

发芽糙米中γ-氨基丁酸的测定高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofγ—aminobutyricacidingerminatedbrownricebyhighperformance

liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2024-09-20发布2024-11-20实施

中国粮食商业协会发布

T/CGTA03—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由陈克明食品股份有限公司提出。

本文件由中国粮食商业协会归口。

本文件起草单位：陈克明食品股份有限公司、辽宁寨香生态农业股份有限公司、长沙尚海农业科技股份有限公司、湖南诺千健康管理有限公司、湖南省粮油产品质量监测中心、湖南省农产品加

工研究所。

本文件主要起草人：陈克明、陈幸莺、钟鹏鹏、龚浩如、许艳霞、李志坚、林树化、张瑶、陈

立忠、葛胜修、谭莉、邓晓庆、陈旭霞、周希福、黄能文。

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发芽糙米中γ—氨基丁酸的测定

高效液相色谱—串联质谱法

1范围

本文件规定了高效液相色谱—串联质谱法测定发芽糙米中γ—氨基丁酸的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备与保存、分析步骤、结果计算、精密度及其他的要求。

本文件适用于发芽糙米中γ—氨基丁酸含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

3.1发芽糙米germinatedbrownrice

以稻谷或糙米(包括紫米、红米等)为原料,经过预处理、发芽、干燥等工艺加工而成的带有胚芽

的糙米产品。

4原理

试样经甲酸水溶液提取γ—氨基丁酸，用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有规定，使用试剂均为色谱纯。水为GB/T6682中规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CH3OH）。

5.1.2甲酸（HCOOH）。

5.2试剂配制

5.2.10.1%甲酸水溶液：准确吸取1.00mL的甲酸（5.1.2）用水定容至1000mL。

5.2.2甲醇+0.1%甲酸水溶液=1+9（V+V）：取100mL甲醇（5.1.1）和900mL0.1%甲酸水（5.2.1）溶液混合，用滤膜（0.22μm，有机相）过滤后备用。

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2

5.3标准品

γ—氨基丁酸标准品（CAS号：56-12-2）：纯度≥99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

5.4标准溶液配制

5.4.1γ—氨基丁酸标准储备溶液：准确称取γ—氨基丁酸标准品（5.3）10.0mg（精确至0.0001g），用水溶解并定容至10mL，此溶液浓度为1mg/mL。储存于4℃冰箱中，有效期3个月。

5.4.2γ—氨基丁酸标准系列工作溶液：将γ—氨基丁酸标准储备溶液（5.4.1）用0.1%甲酸水溶液（5.2.1）配制成2μg/mL标准中间液，再稀释成10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、160

ng/mL、400ng/mL标准系列工作溶液，临用时配制。

6仪器与设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

6.2分析天平：感量为0.0001g。

6.3超声波清洗器。

6.4漩涡混匀器。

6.5离心机：转速≥6000r/min。

7试样制备与保存

样品混匀后，取200g样品经四分法缩分至约50g，研磨至全部通过孔径0.25mm（60目）筛的

试样，装入密封的容器中，室温下保存。

8分析步骤

8.1提取

称取0.5g样品（7）（精确至0.0001g）于50mL离心管中，加入10mL0.1%甲酸水溶液（5.2.1），30℃超声提取30min后在漩