维生素的分析.ppt

1、与AgNO3反应2、与2，6-二氯靛酚反应氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ第63页，共121页，星期日，2025年，2月5日（玫瑰色）（无色）第64页，共121页，星期日，2025年，2月5日3.其他氧化剂的反应：亚甲蓝或高锰酸钾试剂褪色

碱性酒石酸铜砖红色沉淀

磷钼酸钼蓝

第65页，共121页，星期日，2025年，2月5日糖类的反应（二）或盐酸50℃吡咯USP第66页，共121页，星期日，2025年，2月5日第67页，共121页，星期日，2025年，2月5日（蓝色）(糠醛)戊糖50℃(吡咯)第68页，共121页，星期日，2025年，2月5日UV（三）BP0.01mol/LHCl第69页，共121页，星期日，2025年，2月5日三、杂质检查1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法

2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法第70页，共121页，星期日，2025年，2月5日指示剂淀粉指示液原理1、碘量法（一）含量测定四、第71页，共121页，星期日，2025年，2月5日H+第72页，共121页，星期日，2025年，2月5日取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6方法2、第73页，共121页，星期日，2025年，2月5日（1）酸性环境.HAc（2）新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度讨论3、（3）立即滴定赶走水中O2减少O2的干扰第74页，共121页，星期日，2025年，2月5日（4）附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5第75页，共121页，星期日，2025年，2月5日2，6-二氯靛酚钠滴定法法（二）USPJP原理1、酚亚胺二氯靛酚，-62VitC第76页，共121页，星期日，2025年，2月5日自身指示终点法方法2、第77页，共121页，星期日，2025年，2月5日（2）快速滴定2min内（1）酸性环境HPO3-HAc稳定VitC防止其他还原性物质干扰（3）剩余比色测定（定量过量）（测剩余染料）讨论3、第78页，共121页，星期日，2025年，2月5日（4）缺点需经常标定贮存≤一周不稳定干扰多氧化力较强第79页，共121页，星期日，2025年，2月5日三、高效液相色谱法人血浆中VitC浓度的HPLC法测定1、色谱条件2、标准溶液的制备3、血浆样品的处理：酸性溶液沉淀蛋白法4、方法学考察5、测定第80页，共121页，星期日，2025年，2月5日苯并－二氢吡喃醇VitE为二氢吡喃醇衍生物第五节维生素E第81页，共121页，星期日，2025年，2月5日名称R1R2相对活性α-生育酚β-生育酚γ-生育酚δ-生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1***VE为α-生育酚及其各种酯类第82页，共121页，星期日，2025年，2月5日dl－α－生育酚醋酸酯第83页，共121页，星期日，2025年，2月5日结构与性质一、苯环+二氢吡喃环+饱和烃链1、溶解性易溶于乙醇、丙酮、乙醚等，水中不溶2、氧化性对氧十分敏感遇光、空气可被氧化为生育醌和生育酚二聚体第84页，共121页，星期日，2025年，2月5日3、UV－284nm吸收系数为41.0-45.04、乙酰化的酚羟基易水解]O[醌型化合物△生育酚-+orOHHVitE杂质，需检查第85页，共121页，星期日，2025年，2月5日三氯化锑比色法（二）优点简便快速λmax618nm～620nm标准曲线法缺点