DB37_T 4663-2023 海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定 气相色谱法.docx

ICS13.060CCSZ17

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山东省地方标准

DB37/T4663—2023

海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相

色谱法

Determinationofpyrethroidpesticidesinseawater—Gaschromatography

2023-10-17发布2023-11-17实施

山东省市场监督管理局发布

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I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10准确度 4

11质量控制和质量保证 4

12废物处置 5

附录A（资料性）方法检出限和测定下限 6

附录B（资料性）色谱图和保留时间 7

附录C（资料性）方法的准确度 9

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省海洋局提出并组织实施。

本文件由山东省海洋标准化技术委员会归口。

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1

海水中拟除虫菊酯类杀虫剂的测定气相色谱法

警告：实验中使用的标准溶液、有机溶剂等均具有一定的毒性和挥发性，实验人员应避免与其直接接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。

1范围

本文件描述了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱测定方法，内容包括原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量控制和质量保证、废物处置等。

本文件适用于海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的测定，包括七氟菊酯、丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。本文件给出了当取样量为500mL、定容体积为1mL时，海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的方法检出限和测定下限，详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂用二氯甲烷进行提取，提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化、洗脱。洗脱液浓缩、定容，用气相色谱仪-63Ni电子捕获检测器检测，通过保留时间定性分析，外标法定量分析。

5试剂和材料

5.1实验室用水：符合GB/T6682中一级水标准。

5.2正己烷（C6H14）：色谱纯。

5.3丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

5.4乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：色谱纯。

5.5二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

5.6正己烷-丙酮-乙酸乙酯混合溶液（体积比为85:5:10）：分别取正己烷（5.2）850mL，丙酮（5.3）

50mL，乙酸乙酯（5.4）100mL，混匀。

5.7微孔滤膜：0.45μm混合纤维素滤膜。

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2

5.8微孔滤膜：0.22μm聚偏氟乙烯滤膜，或相当者。

5.9无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，于马弗炉中650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器内保存备用。

5.10固相萃取柱：填料为弗罗里硅土，1g/6mL，或相当者。

5.11七氟菊酯（CAS：79538-32-2）、丙烯菊酯（CAS：584-79-2）、联苯菊酯（CAS：82657-04-3）、甲氰菊酯（CAS：64257-84-7）、三氟氯氰菊酯（CAS：91465-08-6）、氟丙菊酯（CAS：101007-06-1）、氯菊酯（CAS：52645-53-1）、氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）、氯氰菊酯（CAS：52315-07-8）、氟氰戊菊酯（CAS：70124-77-5）、氰戊菊酯（CAS：51630-58-1）、氟胺氰菊酯（CAS：102851-06-9）、溴氰菊酯（CAS：