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SY/T5395—2024

黏土阳离子交换容量及盐基分量测定方法

1范围

本文件描述了黏土阳离子交换容量氧化铵-乙醉浸提分光光度法、三氯化六氨合钴浸提分光光度法测定方法和盐基分量原子吸收光诺法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法。

本文件适用于地层岩石中黏土矿物的阳离子交换容量及盐基分量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T29172岩心分析方法

SY/T6404岩石中金属元素的电感坍合等离子体原子发射光谱及质谱分析方法

3术语和定义

3.1

3.2

下列术语和定义适用于本文件。

阳离子交换容量cationexchangecapacity(CEC

黏土矿物中被吸附的可与外来流体中的阳离子进行交换的各种阳离子总量。

盐基分量basecompunent

黏土矿物吸附的每一种阳离子的含量。3.3

盐基总量basetotal

黏土矿物中被交换出来的盐基分量之和。

4试剂和材料

4.1试验用水：去离子水或超纯水。

4.2乙醇：95%,析纯。

4.3浓氨水：25.0%～28.0%,分析纯。

4.4浓盐酸：36.0%～38.0%,分析纯。

4.5浓硝酸：65.0%~68.0%,分析纯。

4.6碘化求：分析纯。

4.7碘化钾：分析纯。

表1贮备液体积与铵离子浓度对应表

容量瓶编号

铵离子标准贮备液体积mL

相当于测量瓶中铵离子浓度g/mL

1

0

0

2

3.0

0.6

3

5.0

1.0

4

7.5

15

5

10.0

2.0

6

12.5

25

6

SY/T5395-2024

82.2制备阳离子交换容量待测液

8.2.2.1向离心管中加入25.0mL三氯化六氨合钴浸提液，旋紧离心管密封盖，置于振荡器上，在常温下振荡(60±5)min,振荡过程中样品浸提液混合物保持悬浮状态。

8.2.2.2离心管以4000r/min离心分离10min,将离心后的上清液倒入比色管中，若离心后上清液含有悬浮杂质，可用慢速滤纸过滤。滤液为阳离子交换容量待测液。若实验室无离心机，可采用针式过

滤器过滤，24h内完成分析。

8.2.3制备阳离子交换容量空白试液

8.2.3.1取一空离心管，加入25.0mL三氯化六氨合钴浸提液，旋紧离心管密封盖，置于振荡器上，在常温下振荡(60±5)min.

8.2.3.2离心管以4000r/min离心分离10min,将离心后的清液倒人比色管中。该溶液为阳离子交换容量空自试液。

8.2.4上机测试

8.2.4.1测定三氧化六氨合钴离子标准工作溶液

8.2.4.1.1按表2三氯化六氨合钴溶液体积与三氧化六氨合钴离子浓度将三氯化六氨合钴溶液分别置于10mL比色管中，用水稀释至10mL刻度线、摇匀。

比色管编号

三氧化六氨台钻溶液体机mL

相当于比色管中三氧化六氨合钴离子浓度cmol/L

1

0

0.000

2

20

0332

3

40

0.664

4

60

0996

5

80

1.328

6

10.0

1.660

82.4.1.2在紫外可见分光光度计上，以水为参比，用10mm比色皿于475mm处分别测定1号-6号吸光度。

8.2.4.1.3以表2中三氧化六氨合钴溶液浓度为横坐标、吸光度为外坐标，绘制标准工作曲线。

8.2.4.2空白试验

在紫外可见分光光度计上，以水为参比，用10mm比色皿于475mm处测定阳离子交换容量空白试液(见82.3.2)的吸光度。由标准工作曲线得出空白试液六氨合钴离子浓度(cmol/L)。

8.2.4.3测定阳离子交换容量待测液

在紫外可见分光光度计上，以水为参比，用10mm比色皿于475mm处测定阳离子交换容量待测液(见8.222)的吸光度。由标准工作曲线得出待测液六氨合钻离子浓度(cmolL)。

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8.2.5计算阳离子交换容量

由公式(2)计算出黏土阳离子交换容量：

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…………(2)

式中：

G—空白试液六氨合钴离子浓度，单位为厘摩尔每升(cmol/L):C—待测液六氨合钴离子浓度，单位为厘摩尔每升(cmol/L)。

V——浸提液体积，单位为毫升(mL)。

按GB/T8170的规定修约，计算结果表示到小数点后一