2025年XRD与TEM的使用区别 .pdfVIP

太上有立德，其次有立功，其次有立言，虽久不废，此谓不朽。——《左传》

1样品物象的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面。物相分析一般使用X－射线粉末衍

射仪（XRD）和电子显微镜。形貌和粒度可通过扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）直

接观测到粒子的大小和形状。但由于电镜只能观测局部区域，可能产生较大的统计误差。晶

粒（注意粒子的大小和晶粒的大小不是一个概念，在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列

的晶粒组成的）的晶相和大小，虽然也可通过更强的场发射透镜（HRTEM）得到，但是机

器昂贵、操作复杂，所以实验室一般使用X－射线粉末衍射仪。下面就简单介绍两种大型分

析仪器：XRD和TEM。

X－射线仪(XRD)

当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K层上一个电子击出并产生空穴，此时

具有较高能量的外层电子跃迁到K层，其释放的能量以X－射线的形式（K系射线，电子

从L层跃迁到K层称为Kα）发射出去。X－射线是一种波长很短的电磁波，波长范围在0.05～

0.25nm之间。常用铜靶的波长为0.152nm。它具有很强的穿透力。X－射线仪主要由X光

管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。

XRD物相定性分析物相定性分析的目的是利用XRD衍射角位置以及强度，鉴定未知

样品是由哪些物相组成。它的原理是：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们

的相对强度I/I是物质的固有特性。每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些

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又与衍射角和衍射强度有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别物质结构。通过将未

知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相比较，逐一鉴定出样品中的各种物相。目前，可

以利用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以计算机数据库直接进行检索。

XRD粒度分析纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。XRD可以很方便地

提供纳米材料晶粒度的数据。测定的原理基于样品衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现

象。当晶粒小于100nm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。当晶粒大于100nm时，

宽化效应则不明显。晶粒大小可采用Scherrel公式进行计算

D=Kλ/Bcosθ

1/2

式中，D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以认为是晶粒的大小，K为衍射峰Scherrel常数，

一般取0.89，λ为X－射线的波长，B1/2为衍射峰的半高宽，单位为弧度，θ为布拉格衍射角。

此外，根据晶粒大小还可以计算晶胞的堆垛层数

N=D/d

hklhkl

和纳米粉体的比表面积

s=6/ρD

在这里，N为堆垛层数，D表示垂直于晶面(hkl)的厚度，d为晶面间距；s为比表面积，

hklhkl

ρ为纳米材料的晶体密度。

电子透射电镜（TEM）

TEM主要由三部分组成：电子光学部分、真空部分和电子部分。它的成像原理是阿贝提出

的相干成像。

（1）当一束平行光束照射到具有周期性结构特征的物体时，便产生衍射现象。除零级衍

射束外，