DB22T 1986-2013 富硒肥料中硒的测定 原子荧光光谱法　　.docxVIP

ICS65.080G20

备案号：40176-2014DB22吉林省地方标准

DB22/T1986—2013

富硒肥料中硒的测定原子荧光光谱法

Thedeterminationofseleniuminse-enrichedfertilizer—byAtomicFluorescenceSpectrometry

发布实施2013-12-182013-12-

发布实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1986—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准起草人：韩冰雪、王潇、王岩、刘静秋、任明月、杨波、陈雪、李丹

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DB22/T1986—2013

富硒肥料中硒的测定原子荧光光谱法

1范围

本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定化肥中硒的方法。本标准适用于化肥中硒的测定。

本标准的检出限：0.01mg/kg。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样经酸加热消化后，用盐酸将试样中的六价硒还原成四价硒。在盐酸介质中用还原剂将四价硒还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。

4试剂与材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）：优级纯。

4.2盐酸（HCl,CAS号：7647-01-0）：优级纯。4.3高氯酸（HClO4,CAS号：7601-90-3）。

4.4氢氧化钠（NaOHO）,CAS号：8012-01-9）。

4.5铁氰化钾（K3[Fe(CN)6],CAS号：13746-66-2）。4.6硼氢化钠（NaBH4,CAS号：16940-66-2）。

4.7混合酸（v/v）：将硝酸与高氯酸按4+1体积混合。

4.8硼氢化钠混合溶液（8g/L）：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL，混匀。

4.9铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾[(K3Fe(CN)6)]，溶于100mL水中，混匀。

4.10硒标准储备溶液：按GB/T602标准方法配制，也可购买标准物质溶液，质量浓度为1000μg/mL。4.11硒标准使用液：取1000μg/mL硒标准储备液逐级稀释为1.0μg/mL。

4.12氩气：纯度≥99.99%。

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DB22/T1986—2013

5仪器

5.1原子荧光光谱仪，带硒空心阴极灯。5.2可调式电热板。

5.3天平：感量为1mg。5.4烘箱。

5.5粉碎机。

6分析步骤

6.1试样制备

6.2液体样品：经多次摇动后，混匀后立即称取。

6.3固体样品：经粉碎混匀后，取出100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀备用。

6.4试样消解

称取0.5g～1g（精确至0.001g）试样，液体试样吸取1.0ml～2.0mL,置于高型烧杯中，加入25mL混合酸，盖表面皿后放置过夜。次日置于120℃电热板上加热至无棕黄色烟雾后在调至300℃继续加热，当溶液呈无色透明或略带黄色并伴有大量白色烟雾时，继续加热至剩余体积3mL左右，冷却。加10.0mL盐酸（4.2），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有大量白烟出现，继续加热至剩余