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老当益壮，宁移白首之心；穷且益坚，不坠青云之志。——唐·王勃
X射线物相定性分析一、实验目
的1．了解X射线衍射仪的结构及工作原理。
2．掌握X射线衍射物相定性分析的原理、实
验方法以及物相检索方法。二、实验原理任
何一种结晶物质都有自己特定的结构参数，
即点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或离子
的数目、位置等等。这些结构参数与X射线
的衍射角和衍射强度I有着对应关系，结
构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，每一种结晶物质都有自己独特的衍射
花样。衍射花样通常由晶面间距d和衍射线
相对强度I来代表。对所有标准单相物质进
行X射线衍射，获得一系列标准样的晶面间
距d和衍射线强度I的数据，制成标准卡片。
当对某种试样进行物相分析时，只需要将其
X射线衍射图样的d与I跟标准样的进行比对，
若吻合很好，就可以确定该试样的物相为标
准样。由于卡片众多，通常需借助于索引。
当多种物质同时产生衍射时，其衍射花样也
是各物质衍射花样的简单。由此可从衍射数
据中逐一确定出物相。三、实验方法将制备
以家为家，以乡为乡，以国为国，以天下为天下。——《管子》
好的试样放入衍射仪的样品台，打开计算机
X射线衍射仪测试软件，设置管电压、管电
流、合适的衍射条件及其他各参数，具体如
下：2/偶合连续扫描步宽：.02度靶
40kV150mADS：1RS：3SS：1开始样品测
试。测试结束后，利用测试软件计算出各衍
射峰的衍射角2、面间距d及衍射强度I，
并打印。四、实验结果
运用Hanawalt索引，首先找到最强线对应的d组，然后寻找次强线接近的
几行，核对最强线d，得到肯定后依次查对第三、第四至第八强线，从中找出
最可能的物相及卡片号。找到卡片，依次核对实验所得的d及I，确定物相。若
核对第三强线时，找不到对应，则说明最强线和次强线不属于统一物相，需选
下一根作为次强线。运用以上方法，查的本次实验所测样品为钨（W）和铜
1X
（Cu）。实验数据及卡片数据见表1。表射线衍射标定结果X射线衍
射标定（PDF卡片）实验结果W(4-806)Cu(4-836)I/I0I%I/IhklI/Ihkl№d/
4000.9038
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