T_SDFA 048-2024 混合型饲料添加剂中二硝托胺的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS65.120CCSB46

团体标准

T/SDFA048—2024

混合型饲料添加剂中二硝托胺的测定液相色谱-串联质谱法

2024-12-10发布2025-01-01实施

发布

Ⅰ

T/SDFA048—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省饲料行业协会提出并归口。

本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、梅里埃检测技术(青岛)有限公司、青岛谱尼测试有限公司、山东润达检测技术有限公司、青岛市华测检测技术有限公司。

本文件主要起草人:孙延军、兰凤洁、毕瑞锋、李玉姣、王英英、张芸、杨智国、刘婕、朱良智、李俊玲、赵丰华、闫传琦、张超、赵春华、杨帆、孙芙晶、王璐瑶。

1

T/SDFA048—2024

混合型饲料添加剂中二硝托胺的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了混合型饲料添加剂中二硝托胺的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于混合型饲料添加剂（以植物性饲料原料、葡萄糖、淀粉、蒙脱石为载体）中二硝托胺

的测定。

本文件的检出限为2μg/kg，定量限为5μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈提取，分散固相萃取试剂净化、脱水，用液相色谱串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线

校正，外标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2乙腈：色谱纯。

5.3乙腈溶液：乙腈（5.2）+水=4+6。

5.4标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取二硝托胺标准品（CAS号：148-01-6，纯度≥97%）10mg(精确至0.01mg)用乙腈（5.2）溶解，转移至10mL棕色容量瓶中，用乙腈（5.2）定容。2℃~8℃保存，有效期3个月。

5.5标准中间溶液（10mg/L）：准确移取标准储备溶液（5.4）0.1mL，置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈定容。2℃~8℃保存，有效期1个月。

5.6标准工作溶液（100ng/mL）：准确移取标准中间溶液（5.5）0.1mL，置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶液（5.3）定容。2℃~8℃保存，临用现配。

5.7微孔滤膜：0.22μm，有机系。

2

T/SDFA048—2024

5.8净化管：50mgPSA、50mgC18、7.5mgBulkCarbograph、150mgMgSO4于2mL具盖塑料小瓶中1)。或性能相当者。

5.9萃取盐包：6g硫酸镁，1.5g无水乙酸钠。

6仪器设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

6.2分析天平：精度为0.01g和0.01mg。

6.3离心机：转速不低于5000r/min。

6.4涡旋混合器。

7样品

按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，密封保存，备用。选取与待测样品类型相同，均匀一致，且在待测物保留时间处仪器响应值小于方法定量

限30%的样品，作为基质空白样品。

8试验步骤

8.1提取

平行做两份试验。准确称取2g试样（精确至0.01g）于50mL具盖离心管中。加水10mL，涡旋混匀。再准确加入10mL乙腈（5.2）涡旋混匀后，迅速加入萃取盐包（5.9），立刻扭紧盖子，手动快速上下剧烈振摇10秒。5000r/min离心3min，上清液备用。

8.2净化

准确移取上清液1mL于净化管内（5.8），立刻扭紧盖子，用手快速上下剧烈振摇10秒。过滤膜

待测。

8.3基质匹配标准系列溶液的制备

称取基质空白试样，按8.1和8.2处理得到空白基质溶液。取适量的标准工作溶液（5.6）和标准

中间溶液（5.5），用空白基质溶液稀释，配制成质量浓度分别