T_SDFA 049-2024 混合型饲料添加剂中安普霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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团体标准

T/SDFA049—2024

混合型饲料添加剂中安普霉素的测定液相色谱-串联质谱法

2024-12-10发布2025-01-01实施

山东省饲料行业协会发布

Ⅰ

T/SDFA049—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规

定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省饲料行业协会提出并归口。

本文件起草单位：山东省畜产品质量安全中心、青岛谱尼测试有限公司、梅里埃检测技术（青岛）有限公司、青岛市华测检测技术有限公司、山东润达检测技术有限公司。

本文件主要起草人：张芸、张玮、牛桂华、孙延军、吴恩宁、王英英、吴立国、赵艳、李倩、李俊玲、阎玉林、张丹丹、邓锁成、丛睿、于芯笛。

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T/SDFA049—2024

混合型饲料添加剂中安普霉素的测定液相色谱－串联质谱法

1范围

本文件规定了混合型饲料添加剂中安普霉素的液相色谱－串联质谱法测定方法。

本文件适用于混合型饲料添加剂（以植物性饲料原料、葡萄糖、玉米淀粉为载体）中安普霉素的测定。

本文件的检出限为25μg/kg，定量限为50μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的安普霉素经三氯乙酸溶液提取，固相萃取柱净化，用液相色谱串联质谱仪测定，内标法

定量。

5试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2乙腈：色谱纯。

5.3甲酸：色谱纯。

5.4甲醇：色谱纯。

5.510%三氯乙酸溶液：称取100g三氯乙酸，用水溶解并定容至1000mL，混匀。

5.65%氨化甲醇：准确移取5mL氨水，用甲醇（5.4）定容至100mL，混匀。

5.71%甲酸乙腈：准确移取1mL甲酸（5.3），用乙腈（5.2）定容至100mL，混匀。

5.81%甲酸溶液：准确移取1mL甲酸（5.3），用水定容至100mL，混匀。

5.9标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取硫酸安普霉素标准品（CAS号：65710-07-8，纯度≥99%）25mg（精确至0.01mg，以安普霉素计），置于25mL棕色容量瓶中，用水溶解并定容。2℃~8℃保存，有效期6个月。

5.10标准工作溶液（10μg/mL）：准确移取标准储备溶液（5.9）1mL于100mL棕色容量瓶中，用1%甲酸溶液（5.8）稀释并定容。2℃~8℃保存，有效期1个月。

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5.11内标储备溶液（0.1mg/mL）：准确称取醋酸安普霉素-D7标准品（CAS号：37321-09-8，含量≥95%）1mg（精确至0.01mg）于10mL棕色容量瓶中，用水溶解并定容。2℃~8℃保存，有效期为6个月。

5.12内标工作溶液（1μg/mL）：准确移取安普霉素内标储备溶液（5.11）0.1mL于10mL棕色容量瓶中，用1%甲酸溶液（5.8）定容。2℃~8℃保存，有效期为1个月。

5.13混合标准系列溶液：准确移取适量标准工作溶液（5.10）和内标工作溶液（5.12），用1%甲酸溶液（5.8）定容，配制成安普霉素质量浓度分别为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL

和0.5μg/mL，内标浓度为0.1μg/mL的混合标准系列溶液。临用现配。

5.14混合型阳离子固相萃取柱：150mg/6mL，或性能相当者。

5.15微孔滤膜：0.22μm，水系。

6仪器设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI＋）。

6.2分析天平：精度为0.01g和0.01mg。

6.3涡旋混合器。

6.4离心机：转速不低于5000r/min。

6.5固相萃取装