药品检验测量不确定度评定.ppt

三、评定程序及来源分析Suxiaoli2010-5*评估的基本步骤1识别不确定度来源——操作流程2建立测量过程的模型——计算式3逐项评估标准不确定度——分量量化4合成不确定度Uc(y)的计算——分析合成5扩展不确定度U的计算——判断适用6报告结果——条件规定（一）程序最新实施指南检测方法存在的偏离。对被测量的定义不完善；实现被测量的定义的方法不理想。测量仪器的计量性能的局限性（灵敏度、分辨力、稳定性等）。测量仪器的分辨力或鉴别力不够。测量标准和参考物质的不确定度。赋予计量标准的值或标准物质的值不准。评定程序及来源分析

来源（二）来源三评定程序及来源分析Suxiaoli2010-5*人员操作偏离、差异引入的分量。对测量过程受环境影响的认识不周全。对模拟式仪器的读数存在的人为偏移。检测过程应用的定量器具引入的分量。器皿等级，精度等。检测环境条件稳定性引入的分量。对环境条件的测量与控制不完善。三评定程序及来源分析

（二）来源抽样或取样。取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量；测量方法的重复性、复现性。（对被测量的定义不完善；计量性能的局限性；对测量过程受环境影响的认识不周全；环境条件的测量与控制不完善。）Suxiaoli2010-5*三评定程序及来源分析

（二）来源称量对照品样品对照溶液溶液制备测定样品溶液对照值样品值三评定程序及来源分析

（二）来源称量MsMVs1,Vs2,Vs3,Vs4…溶液制备V1,V2,V3,…CsC测定—计算MM1M2校准线性校准线性重复性重复性灵敏度灵敏度样品重量不确定度来源（仪器、操作）测定结果三评定程序及来源分析

（二）来源样品溶液体积不确定度来源（器皿、读数）V校准温度重复性测定结果三评定程序及来源分析

（二）不确定度来源对照溶液（浓度）不确定度来源：C称量m体积V校准稀释校准线性纯度校准温度测定结果三评定程序及来源分析

（二）不确定度来源01检测方法偏差等不完善因素回收率非均匀性020304复现性测定结果评定程序及来源分析

不确定度来源0506输出量与输入量xixjxkyy=f(xi,xj,xk,…)输出量与输入量Suxiaoli2010-5*MV,CsPCC=f(Ms,Mx,Vs,Cs,Vx,Ps,…)主要内容：Suxiaoli2010-5*什么是不确定度01为什么要评定不确定度02评定程序及来源分析03评定方法要点04评定中应注意的问题05举例06四评定方法要点Suxiaoli2010-5*各分量的分析及量化——重点输出量——输入量（结果Y由若干量Xi求得，按其他各Xi量的方差算得Y的标准不确定度）相对标准不确定度表示——量纲010302四评定方法要点Suxiaoli2010-5合成相对标准不确定度扩展不确定度四评定方法要点Suxiaoli2010-5*当测量结果的不确定度只用合成标准不确定度给出，置信概率太小不适用时，需要在合成标准不确定度的基础上，增加其置信概率，即需计算扩展不确定度。将合成标准不确定度乘以一个包含因子得到扩展不确定度。通常建议使用包含因子为2。四评定方法要点Suxiaoli2010-5*有效自由度7.计算-报告四评定方法要点Suxiaoli2010-5*设计电子计算表，快速完成大量计算：使用经验的计算表根据方法的特点设计计算表格注意公式编制核对计算器说明书主要内容：Suxiaoli2010-5*什么是不确定度1为什么要评定不确定度2评定程序及来源分析3评定方法要点4评定中应注意的问题5举例6五、评定中应注意的问题Suxiaoli2010-5*可忽略的不确定度来源A类评定和B类评定方法的选用A类评定中标准差的安全因子合成标准不确定度应注意的问题包含因子的确定问题简化不确定度评定问题评定结果的应用问题结果的合格判定问题五、评定中应注意的问题

(一）可忽略的不确定度来源对结果影响不大的来源,判断方法:第一方案，CNAS-GL052006《测量不确定度要求的实施指南条:“比最大分量的三分之一还小的分量不必仔细评估（除非这种分量的数目较多），通常只对其估计一个上限即可，重点应放在识别并仔细评估那些重要的分量，特别是占支配地位的分量上”