药物分析湖南大学第02章药物的鉴别实验.ppt

规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和吸光度比值法；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。示例：地蒽酚的鉴别实验取含量测定下的供试品溶液，于240～400nm范围内测定吸光度，在257nm、289nm与356nm处有最大吸收。在257nm与289nm处的吸光度比值应为1.06～1.10；在356nm与289nm处的吸光度比值应为0.90～0.94。红外光谱法专属性很强，应用较广（固体、液体、气体样品），主用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区分的同类药物。在用红外光谱进行鉴别时，《中国药典》采用标准谱图对照法。1试样制备方法：2压片法糊法膜法溶液法3红外光谱鉴别法固体药品的测定受晶型的影响采用压片法时，盐酸盐样品需使用KCl基质。傅立叶变化红外光谱仪系单光束型仪器，测定时需采用干燥的氮气吹扫来消除二氧化碳和水汽的干扰。123本法对多组分药物或存在多晶现象的药物不适用。制剂的鉴别一般需采取提取分离后压片测试。4注意问题：药物的鉴别实验是根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，是药品质量检验工作中的首项任务。01这些方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。03药典所收载的药物鉴别实验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。02010203第二章药物的鉴别实验第一节鉴别实验的项目第二节鉴别方法第三节鉴别实验的条件内容第一节鉴别实验的项目一、药物的性状药物的性状（description）反应药物的特有物理性质，包括：外观、溶解度和物理常数等。外观 指药品的外表感观和色泽，包括：药品的集聚状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 例：维生素B1：“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”1溶解度2溶解度作为药物的一种物理性质，在一定程度上反映药品的纯度。3《中国药典》采用“极易溶解、易溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品的溶解性能。4方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25?C±2?C一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，则为完全溶解。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。其测定结果对药品具有鉴别意义，也反映该药品的纯度。《中国药典》收载的物理常数：相对密度、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系数等。物理常数固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。熔点0102要求报告“初熔”（供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度）和“全熔”（供试品全部液化时的温度）。例1雌二醇：“本品的熔点为175～180?C”。例2醋酸地塞米松：“本品的熔点为223～233?C，熔融时同时分解”。例：维生素C的比旋度为+20.5?～+21.5?。在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g溶液时测得的旋光度称为比旋光度。比旋光度是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。比旋度吸收系数在给定的波长、溶剂和温度下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。《中国药典》收载的吸收系数为百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%(W/V)，厚度为1cm时的吸光度，用表示。吸收系数不仅可用于考察原料药的质量，同时可作为该药物制剂应用紫外分光光度法测定含量时的依据。二、一般鉴别实验无机药物的鉴别：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物的鉴别：采用典型官能团反应。鉴别实验只能证实是某一类药物，不能证实是哪一种药物。鉴别实验仅供确认药物质量标准中单一的化学药物，不适用于混合物或有干扰物质存在的情况。有机氟化物的鉴别供试品约7mg氧瓶燃烧法进行有机破坏吸收液：20mlH2O-6.5mlNaOH(0.01mol/L)燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml加茜素氟蓝试液0.5ml再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml溶液显蓝紫色,并做空白对照试验方法原理 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。茜素氟蓝OOOHOHCH2NCH2COOHCH2COOHF-++Ce3+pH4.3蓝紫色OOOHOCH2