《水产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法》.pdf

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—2022

水产品中邻苯二甲酸酯的测定

气相色谱-质谱法

DeterminationofphthalateinaquaticproductsbyGas

chromatographicmassspectrometrymethod

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

水产品中邻苯二甲酸酯的测定—气相色谱质谱法

1范围

本标准规定了淡水鱼、淡水虾、海鱼、海虾中17种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱

联用(GC-MS)的测定法。

本标准适用于淡水鱼、淡水虾、海鱼、海虾中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯

(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯

(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯

(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量

的外标法测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3方法提要

在试样中加入乙醇水溶液使蛋白变性提取出邻苯二甲酸酯类物质，离心取上清加入MgSO4PSA

净化上机测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性,

外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明,水为GB/T6682规定的二级水。

4.1试剂

4.1.1无水乙醇(CHO):色谱纯。

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4.1.280%乙醇水溶液（V/V):准确量取400mL无水乙醇(4.1.1),加入100mL水，混匀。

4.1.3无水MgSO:色谱纯。

4

4.1.4N-丙基二乙胺固相分散吸附剂（PSA）：粒径为40μm或120μm，孔径为6nm。

4.1.5KHPO:分析纯。

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4.2材料

20mL或50mL聚四氟乙烯管（不含邻苯二甲酸酯）。

4.3标准品

4.3.116种邻苯二甲酸酯类标准品邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸

二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸

二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻

苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻

苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯

二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP),混合液体标准品,浓度为1000μg/mL,标准品信息、

纯度见附录A。

4.3.2邻苯二甲酸二异壬酯(DINP):纯度大于99%，标准品信息参见附录A。

4.4标准溶液配制

4.4.116种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL):准确移取邻苯二甲酸酯标准品(1000μg/mL)1mL

至100mL容量瓶中,用无