气相色谱定量方法及加标回收率的计算.ppt

第二部分

加标回收率的计算第23页，共35页，星期日，2025年，2月5日加标回收率简介回收率（Recoveryrate）是反映待测物在样品分析过程中损失程度的指标，损失越少，回收率越高，它与真实成分和分析的准确度有密切的关系。加标回收率的测定是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。它分为空白加标回收率和样品加标回收率两种。（1）空白加标回收率。在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。（2）样品加标回收率。相同的样品取两份，即两个子样，其中一个加入定量的待测成分标准物质；两个子样同时按相同的分析步骤分析，加标的一个所得结果减去未加标一个所得结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。目前在实验室内经常用样品加标回收来达到准确度质量控制的目的。第24页，共35页，星期日，2025年，2月5日加标回收的意义反映一个方法定量关系的可靠程度从侧面反映出分析过程的严密程度，即误差（或准确度）的大小通过进行多次加标回收实验，可以确定一个分析方法的检测范围通过加标回收实验，可以发现外部条件的变化对测定的影响第25页，共35页，星期日，2025年，2月5日关于气相色谱定量方法及加标回收率的计算第1页，共35页，星期日，2025年，2月5日本节的主要内容色谱的定量方法加标回收率的计算色谱的定量依据几种常见的定量方法计算公式适用范围和优缺点加标回收率实验过程计算公式加标回收的意义第2页，共35页，星期日，2025年，2月5日色谱的定量依据峰高（Height）适用条件：峰高定性要求色谱柱效较高的条件下，半峰宽小于一定值或所有峰半峰宽均相等时。峰面积（Area）适用条件：峰面积一般不会随着外在条件的改变而改变，所以用峰面积定量在任何条件下都适用。第3页，共35页，星期日，2025年，2月5日常见的几种定量方法峰面积百分比法（PERCENT）校正归一化法（NORM%）外标法（ESTD）内标法（ISTD）外标百分比法（ESTD%）内标百分比法（ISTD%）第4页，共35页，星期日，2025年，2月5日峰面积百分比法（PERCENT）峰面积百分比法，是指通过计算某一组分峰面积在所有组分峰面积总和中所占的比重（比例），来计算这个组分含量的方法。计算公式如下：Ai……组分峰面积；w水……样品中水的含量，%。A1=600A2=400A3=800A4=200w1=30%w2=20%w3=40%w3=10%第5页，共35页，星期日，2025年，2月5日峰面积百分比法的适用范围此定量方法在很多时候都较为粗略，若要获得较为准确的分析数据，需满足以下几点要求：1.所有组分包括未知组分全部出峰，且全部分离；2.杂质峰面积远小于测定组分峰面积，可以完全忽略；3.杂质组分物化性质与测定组分物化性质相似程度接近，最好是同一类物质。第6页，共35页，星期日，2025年，2月5日峰面积百分比法优缺点优点：对进样量无要求无需校准，可根据峰面积直接定量缺点所有物质都要流出且被检测到定量结果较为粗略峰面积必须准确第7页，共35页，星期日，2025年，2月5日本厂成品BDO纯度达99.8%，其中中含有的杂质组分如下：1,4-戊二醇0.04%2-甲基-1,4-丁二醇0.01%1,4-丁烯二醇0.05%3-甲基-1,5-戊二醇0.02%1,6-己二醇未检出四氢呋喃未检出γ-丁内酯未检出马来酸二丁酯0.01%水分0.01%其他未知组分0.06%第8页，共35页，星期日，2025年，2月5日谱图处理及结果计算成品BDO纯度（%）按下式计算：第9页，共35页，星期日，2025年，2月5日校正归一化法（NORM）校正归一化法，是将所有组分峰面积校正后，按各组分在整体中所占的比例进行定量的结果。此定量方法比峰面积百分比法较为精确，计算公式为：fi……组分校正因子；Ai……组分峰面积；w水……样品中水的含量，%。w1=22.8%w2=19.6%w3=43.5%w3=14.1%A1=600f1’=0.7A2=400f1’=0.9A3=800f1’=1.0A4=200f1’=1.3第10页，共35页，星期日，2025年，2月5日校正归一化法的适用范围要进行校正归一化法进行分析，必须满足以下条件：1.所有组分包括未知组分全部出峰，且全部分离；2.在实际测定时各个组分的含量变化范围不能太大，以免影响整体测定结