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蒸馏法测定凉果中二氧化硫的含量 第六组:梁玉华、袁琪琪、佘燕娇、陈晓媚 指导老师:周薇原理:在密闭中容器对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化碳,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓硫酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液用量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。试剂:浓盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL。淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,变加边搅拌,煮沸2min,放冷备用,此溶液应临用时新制硫代硫酸钠无水碳酸钠仪器:全玻璃蒸馏器碘量瓶酸式滴定管小烧杯2个移液管(25mL2根、1mL1根、10mL2根)玻璃棒1根容量瓶100mL2个量筒250mL1个0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定配制称取13g硫代硫酸钠(或者8g无水硫代硫酸钠)于500mL烧杯中,加入150mL新煮沸过又放冷的蒸馏水,待完全溶解后,加入0.1g无水碳酸钠,然后用新煮沸过又放冷的蒸馏水稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在暗处放置一个月后,过滤备用。12标定称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重鉻酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。加150ml水(15℃~20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2ml淀粉指示剂(10g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。01实验数据记录消耗的NaSO标准滴定液的体积/mL样品135.1020304样品235.6空白4.0硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/l)表示,计算如下:0506式中:m----重鉻酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1----硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V2----空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M----重鉻酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)故硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.0992mol/L碘标准溶液的配置与标定。配置称取碘液13.5g,加碘化钾36g,用洁净的白瓷乳钵研磨(加入10~20ml水)至店完全溶解,加入盐酸3滴,用水稀释成1000ml,用漏斗过滤,贮存与棕色试剂瓶中,置阴暗处放置过夜.12碘标准溶液的浓度可以用已求得Na2S2O3标准溶液的浓度来标定标定:用已知相近浓度的标准硫代硫酸钠溶液标定。准确吸取标准硫代硫酸钠溶液25ml,注入250ml锥形瓶中,加50ml水,1ml淀粉指示剂,混匀,用碘标准溶液滴定至呈稳定的浅蓝色即为终点。12消耗碘标液的体积/ml碘溶液125.5碘溶液225.6空白0.1式中C1----标准硫代硫酸钠溶液摩尔浓度V1----滴定时用标准硫代硫酸钠溶液的V----滴定时消耗碘标准溶液的体积(ml)故碘溶液的浓度为0.0975mol/L前处理:糖冬瓜固体样品用刀切碎后混匀,称取10.00g均匀样品。液体样品可直接吸取5.0—10.0mL(但我们不需要做),置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。测定:(1)蒸馏:将称好的糖冬瓜置于圆底烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25g乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗乙酸铅溶液的装置部分。在检测的同时要做空白试验滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀后用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至变蓝且在30秒内不退色为止。测定样品中二氧化硫的含量计算结果:消耗碘标准溶液体积/mL样品19.3样品28.9空白0.7式中X——样品中二氧化硫总含量,g/kgA——滴定时所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mLB——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mLC碘标液——碘标液溶液的浓度m——样品质量,g,0.032——1的碘标准溶液
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