DB37T 1900-2011 土壤中叶枯唑残留量的测定.pdfVIP

ICS13.080.05

B11

DB37

山东省地方标准

DB37/T1900—2011

土壤中叶枯唑残留量的测定

Determinationofbismerthiazolresiduesinsoil

2011-06-16发布2011-08-01实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T1900—2011

前言

本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本文件由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位：烟台市农业科学研究院、文登市农业局。

本文件主要起草人：刘传德、鹿泽启、姚杰、王志新、柳林虎、于波、段小娜、姜蔚、徐维华、李

晓亮、周先学。

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DB37/T1900—2011

土壤中叶枯唑残留量的测定

1范围

本标准规定了土壤中叶枯唑残留量的测定方法。

本标准适用于土壤中叶枯唑残留量的测定。

本标准方法检出限为0.1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验用水规格和实验方法

3原理

土壤中的叶枯唑经乙酸乙酯、二甲基甲酰胺提取、C18柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检

测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙酸乙酯。

4.2二甲基甲酰胺。

4.3甲醇。

4.4甲醇（色谱纯）。

4.5乙腈（色谱纯）。

4.6乙酸（色谱纯.）。

4.7氢氧化钠。

4.8提取液：ψ（乙酸乙酯:二甲基甲酰胺）=20:1。

4.9净化预处理小柱：C18柱（500mg，6mL）。

4.10叶枯唑标准品：纯度≥98%。

4.11叶枯唑标准溶液的制备：用二甲基甲酰胺溶解，再用甲醇（4.4）配制成100mg/L标准贮备液，

保存于-18℃的冰箱中。使用时用甲醇（4.4）稀释成1.0mg/L的标准工作溶液。

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DB37/T1900—2011

5仪器和设备

5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。

5.2分析天平，感量0.0001g和0.01g。

5.3恒温水浴振荡器：不低于200r/min。

5.4旋涡混匀器。

5.5氮吹仪。

5.6离心机：转速不低于3000r/min。配备100ml具塞塑料离心管。

5.7刻度试管：25mL、15mL。

6分析步骤

6.1样品的提取

称取混匀后的土壤样品15g（精确至0.01g），于100mL塑料离心管中，加入20.0mL水，振摇1min，

用1mol/L的氢氧化钠调pH值至10.0±0.1，放置30min，加提取液（4.8）30mL，用恒温水浴振荡器（200r/min）

提取20min，用离心机（3000r/min）离心10min，取上清液15.0m