DB37T 3031-2017 化妆品中斑蝥素的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP

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DB37

山东省地方标准

DB37/T3031—2017

化妆品中斑蝥素的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofcantharidinincosmetics—LC-MS/MSmethod

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3031—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省化妆品标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。

本标准主要起草人：周莉莉、崔玉花、高勇、李丽、张卉、祝建华、邹惠玲、许士明。

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DB37/T3031—2017

化妆品中斑蝥素的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中斑蝥素的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于化妆品中斑蝥素的检测。

本标准液相色谱-质谱/质谱法的检出限为0.05g/kg。

2原理

化妆品中的斑蝥素用甲醇超声提取，离心过滤，经正己烷脱脂，液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，

外标法定量。

3试剂与材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1甲醇：色谱纯。

3.2正己烷。

3.3斑蝥素标准品(cantharidin,CAS号56-25-7,C10H1204):纯度≥99%。

3.4斑蝥素标准储备液：准确称取适量斑蝥素标准品，用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度，配制成浓度

为1mg/mL的标准储备液，冰箱冷藏保存。

3.5标准工作溶液：将标准储备液用甲醇-水(1+9)溶液分别稀释为0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、

5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL的系列标准溶液。冰箱冷藏保存。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源。

4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.01g。

4.3超声波清洗器。

4.4漩涡混合器。

4.5离心机，大于6000r/min。

4.6微孔滤膜：0.22μm有机相过滤膜。

5测定步骤

5.1样品处理

称取化妆品试样1.0g(精确至0.01g)于30mL离心管中，加入5mL甲醇旋涡1分钟，超声提取10min,

6000r/min离心5分钟后取上层清液。残渣加入5mL甲醇重复提取一次，合并上清液。加入4mL正己烷，

振荡萃取20分钟后弃去正己烷层，从下层清液中取1.0mL于10mL刻度管中，用水定容至10mL刻度，旋

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涡混匀，过微孔滤膜(5.6),供液相色谱-质谱/质谱仪测定。对斑蝥素含量较高的样品，适当稀释后

进样。

5.2测定

5.2.1液相色谱参考条件

以下为液相参考条件：

a)色谱柱：C₁8柱，100mm×2.1mm(i.d