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《聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢的测定气相色谱-质谱法》
编制说明
一、任务来源
(一)任务来源
本标准由中国化工学会提出并归口,由中石化北京化工研究院牵头制定。
(二)标准制定的目的和意义
随着国内炼油企业重油深加工能力和技术的提高,各类原料烯烃中的杂质种类和含量也在增加。乙烯
和丙烯产品是石油化工生产最基本的原料,主要用于生产聚乙烯、聚丙烯等树脂。在聚合反应过程中,原
料中痕量的砷化氢和磷化氢杂质会与催化剂活性中心反应,使催化剂失去活性,给企业带来严重的经济损
失。
经考察,目前国内并没有相关的国家标准及行业标准建立。因此,非常需要建立一种快速、准确的乙
烯和丙烯产品中痕量砷化氢和磷化氢的定量分析方法,对原料中的砷化氢和磷化氢含量进行控制。此标准
方法的建立,可以填补国内无相关标准的行业空白,满足各大生产企业采用快速,简便手段监控乙烯和丙
烯产品中的砷化氢和磷化氢含量的需要。
二、起草工作简要过程
按照中国化工学会标准制修订程序的要求,《聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢的测定气相色谱-
质谱法
》团体标准的编制完成了以下工作:
(一)资料的收集
在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:
─GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
─GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
─GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法
─GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法
(二)标准的起草
1.2019年6月至2019年12月,项目组完成标准的前期预研工作,联系乙烯和丙烯产品生产企业、科
研单位以及相关分析仪器公司等,对乙烯、丙烯中砷化氢和磷化氢的测定方法标准化的有关问题进行调研
和分析。
2.2020年06月,召开标准启动会,成立起草工作组,正式启动《聚合级乙烯、丙烯中砷化氢和磷化
氢的测定气相色谱-质谱法》的团体标准编制工作,根据启动会企业代表意见,修改完成《聚合级乙烯、
1
丙烯中砷化氢和磷化氢的测定气相色谱-质谱法》起草稿初稿。
3.2020年10月至2021年6月,工作组成员根据启动会讨论内容和要求,开展验证试验,按照标准指
标项要求,开展了产品指标数据验证试验,并在此基础上统一各方意见,形成标准起草稿第二稿。
4、2021年7月将标准起草稿上报中国化工学会后,学会出具了形式审查意见,对形式审查意见进行修
改后,形成征求意见稿。
(三)主要参加单位和工作组成员
标准起草单位为中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工
研究院、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限
公司、北京集思泰科分析技术有限公司、大连大特气体有限公司。
三、编写原则和确定标准主要内容的依据
(一)标准的编写原则
本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需求原则、维护
公众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。
本标准的编制结合了生产企业乙烯和丙烯产品的制备工艺流程、相关杂质影响的试验数据等有关资料,
在借鉴已有经验的基础上,提出了对于聚合级乙烯、丙烯产品中砷化氢和磷化氢杂质进行检测的气相色谱-
质谱法。
(二)确定标准主要内容的依据
1.检测对象的确定
乙烯和丙烯产品是石油化工生产中重要的基本原料,烃类单体的纯度、杂质种类和含量会直接影响后
续产品的质量。在烃类产品生产过程中,原油中存在的大量砷化物和磷化物会以砷化氢和磷化氢这样小分
子的形式进入烃类产品中,它们会直接作用于聚合催化剂的活性中心,致使聚合催化剂中毒,导致巨大的
经济损失。因此,本方法主要的检测对象为砷化氢和磷化氢。
2.试验方法的确定
气相色谱—质谱法是一种很成熟的色谱分析技术,目前已经广泛的应用于石油化工、生物科技、农药
残留检测、环保和食品成分检测等各个领域。它具有高灵敏度和高定性能力,可以满足乙烯和丙烯产品中
μL/m3级别砷化氢和磷化氢的检测需求。且此仪器操作简单、分析时间短、定量准确、对操作环境要求不
高,因此与其他分析方法相比,在可行性方面更适合于作为标准分析方法进行推广使用。
综合以上原因,本标准
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