DB34_T 1376-2022 鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定.docxVIP

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安徽省地方标准

DB34/T1376—2022代替DB34/T1376-2011

鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定

Determinationofflorfenicolresiduesineggs

2022-06-29发布2022-07-29实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T1376—2022

I

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替DB34/T1376-2011《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定-高效液相色谱法》，除编辑性修改外主要技术变化如下：

a)增加高效液相色谱-串联质谱法（见第5章）；

b)更改范围为：本文件规定了鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定方法。本标准适用于鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定；

c)删除2规范性引用文件中GB/T14699.1。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。

本文件由安徽省农业农村厅归口。

本文件起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽赛如分析检测科技有限公司、宁国市民鸿农业科技有限公司、桐城市畜牧兽医管理中心、泗县草沟镇畜牧兽医水产站、宣城市宣州区市场监督管理局、合肥市动物疫病预防控制中心、望江县农产品质量安全中心、淮北市畜牧中心、安徽农业大学、安徽省农业科学院畜牧兽医研究所。

本文件起草人：李珲、董尚青、朱明齐、韩素珍、操军、王雨霜、吴昊、许世富、程莹、侯亚飞、郝金华、左爱民、钱志松、刘发全、祁钊、潘孝成、宋亚伟。

——2011年首次发布为DB34/T1376-2011，2022年第一次修订。

DB34/T1376—2022

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鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定

1范围

本文件规定了鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定方法。

本文件适用于鸡蛋中氟苯尼考残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4高效液相色谱法

4,1原理

试样中残留的氟苯尼考经乙酸乙酯提取，正己烷脱脂，高效液相色谱仪测定，外标法定量。

4.2试剂和材料

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。

4.2.1氟苯尼考标准品：纯度≥98％。

4.2.2甲醇：色谱纯。

4.2.3乙酸乙酯。

4.2.4正己烷。

4.2.5氢氧化铵：25％～28％。

4.2.6无水硫酸钠：经300℃灼烧4小时，置于干燥器中备用。

4.2.7流动相：甲醇：水（40：60）。

4.2.8聚丙烯离心管：50mL，1.5mL。

4.2.9比色管：50mL，具塞。

4.2.10梨形瓶：25mL。

4.2.11滤膜：0.45μm，无机相。

4.2.12氟苯尼考标准储备液（1mg/mL）：准确称取氟苯尼考标准品100mg，用甲醇稀释至100mL，摇匀，-18℃保存，有效期90天。

4.2.13氟苯尼考工作液（10μg/mL）：准确移取（4.2.12）中氟苯尼考标准储备液1.0mL，用甲醇稀释配制成100mL，摇匀，-4℃保存，有效期30天。

DB34/T1376—2022

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4.2.14氟苯尼考标准溶液：取氟苯尼考工作液（4.2.13）适量，分别用流动相（4.2.7）稀释为0、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的标准溶液，摇匀，4℃保存，有效期7天。

4.3仪器和设备

4.3.1高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器或紫外检测器。

4.3.2离心机，转速不低于4000r/min。

4.3.3振荡器。

4.3.4涡旋混合器。

4.3.5分析天平：感量0.0001g，0.01g。

4.3.6超声波清洗器。

4.3.7组织匀浆机。

4.3.8旋转蒸发仪。

4,4测定步骤

4.4.1试样提取

称取均质后的试样5g（精确至0.01g），置于50mL聚丙烯离心管中，