医学实验四药物的熔点测定实验培训.ppt

实验四药物的熔点测定

实验

一、熔点的相关概念知识（实验报告P27）

•1.熔点：由固态熔化为液态的温度。

•2.熔程：自初熔至全熔的一段温度。

•3.初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

•4.全熔：供试品全部液化时的温度。

•测定熔点的原因：1）通过测定药物熔点，鉴别药物；

2）通过测定熔点，可以大

致了解药物纯度。

二、熔点仪种类

1.RY-2型熔点仪

2.微机熔点仪WRS-2

3.显微式熔点仪

4.全自动熔点仪

1.RY-2型熔点仪

技术参数：

1）熔点测量范围：室温～300℃

2）温度速度选择：

1℃/分，2℃/分，

4℃/分，6℃/分

3）测量精度：1℃

2.微机熔点仪WRS-2

技术参数：

1）熔点测量范围：室温～

300℃

2）温度数显最小示值：0.1℃

3）线性升温速率：0.2℃/min，

0.5℃/min，1℃/min，

1.5℃/min，2℃/min，3℃/min，

4℃/min，5℃/min八档

3.显微式熔点仪

•X-4显微熔点仪•WRX-1S型显微熔点仪

4.全自动熔点仪

MP50\MP70熔点仪OptiMelt-100熔点仪

MP470熔点仪

三、微机熔点仪WRS-2工作原理

物质在结晶状态时反射光线，在

熔融状态时透射光线。物质在熔

化过程中随着温度的升高会产生

透光度的跃变。

本仪器采用光电方式自动检测熔

化曲线的变化。当温度达到初熔

点和终熔点时，显示初熔温度及

终熔温度，并保存至检测下一样

品。

四、微机熔点仪WRS-2操作步骤

1）准备供试品：取干燥供试品适量，研

操作提示5）当到达初熔点时，仪

显示预设温度细。装测药入粉时毛的升细温管速率，夯实；

器显示初熔温度，当到

显示当前炉温

起始温度75升2温）速率开1.0启电源，修改起始温度、升温速率；

炉温75.0达终熔点时，显示终熔

δ

本次测量的终熔值3）当实°C际炉温达到预设温度并稳定后，

80.680.580.7温度，同时，显示熔化

插入样品；

曲线；

本次测量的初熔值

79.879.74）79.9按升温键，仪器将按照预先设定的工

T6）按上述操作再重复2

初熔79.8终作熔8参0.6数对样品进行测量；

次，结果取三次平均值，

n次测量的初熔平均值（此处n=3）n次测量的终熔平均值（此处n=3）与标准品熔点比较，评

价供试品纯度。

五、注意事项（实验报告P29）

1.毛细管封口要牢固，以免样品溢出，腐蚀加热体。测定

易升华样品的熔点时，毛细管两端都要封口。

2.再进行第二次熔点测定时，必须更换毛细管。

3.避免在空气对流过强的环境中操作仪器，否则将影响测

量准确。

4.勿将加热丝拉出，以免破坏仪器的绝缘性能。

5.测定混合药物熔点时，可将两种药品按多种比例混合，

然后观察其熔点变化。

五、注意事项（补充）

1.样品必须按要求烘干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自

由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为

3mm，同一批号样品高度应一致。

2.起始温度切勿超过仪器使用范围(300℃)，否则仪器将

会损坏。

3.被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大

最小值，取用中间3