DB36T 1395-2021 植物干花和干叶中金丝桃苷含量的测定 液相色谱-串联质谱法　　.docxVIP

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B31DB36江西省地方标准

DB36/T1395-2021

植物干花和干叶中金丝桃苷含量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofthecontentofhypericinindriedflowersandleavesofplants—HPLC-MS/MSmethod

2021-04-23发布2021-11-01实施

江西省市场监督1管理局发布

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I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6试样制备与保存 2

7测定步骤 2

8结果与计算 3

9方法灵敏度、准确度和精密度 4

附录A（资料性）丝桃苷标准溶液定量离子色谱图 5

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II

前言

本文件是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省农业农村厅提出并归口。

本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所。

本文件主要起草人：胡丽芳、周军、周瑶敏、徐俊、管珊红、范芳、聂根新、陈庆隆、张金艳。

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1

植物干花和干叶中金丝桃苷含量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了植物干花和干叶中金丝桃苷含量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于罗布麻、黄蜀葵、金花葵、金丝桃、玫瑰、金银花和贯叶连翘干花或干叶中金丝桃苷含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中金丝桃苷用80%乙腈溶液超声提取，提取液浓缩定容后，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，以下试剂均为分析纯。水应符合GB/T6682规定的一级水要求。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3氯化钠:140℃烘烤4h。

4.410%甲醇溶液：量取100mL甲醇，用水定容至1000mL。4.580%乙腈溶液：量取800mL乙腈，用水定容至1000mL。

4.6标准品：金丝桃苷（CAS号：482-36-0）含量≥98%。

4.7标准储备液（1mg/mL）：准确称取金丝桃苷标准品约10mg，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的金丝桃苷标准储备液。于-18℃下保存，有效期6个月。

4.8标准中间液（10mg/L）：准确吸取上述标准储备液1mL，于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10mg/L的金丝桃苷标准中间液。于4。C下保存，有效期3个月。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱：配电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量0.00001g和0.01g。

5.3超声清洗仪。

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5.4离心机：转速不低于5000r/min。

5.5氮吹仪。

5.6微孔滤膜：有机相，0.22μm。

6试样制备与保存

将罗布麻、黄蜀葵、金花葵、金丝桃、玫瑰、金银花和贯叶连翘七种中草药研磨成细粉，样品全部过425μm的标准网筛，混匀，制备好的试样均分成两份，装入清洁容器内，密封后保存在干燥器中。

7测定步骤

7.1提取、净化

分别准确称取植物干叶或干花粉末两份平行试料各1.00g，加入10mL80%乙腈溶液（4.5)于50mL离心管中，加入氯化钠2g,超声提取30min，5000r/min离心5min，上清液转入另一个50mL离心管中，残渣再加入10mL80%乙腈