红外光谱分析仪和应用.ppt

关于红外光谱分析仪和应用第1页，共36页，星期日，2025年，2月5日4.3.1红外光谱仪目前有两类红外光谱仪：色散型和傅立叶变换型（FourierTransfer,FT）一、色散型：与双光束UV-Vis仪器类似，但部件材料和顺序不同。第2页，共36页，星期日，2025年，2月5日调节T%或称基线调平器置于吸收池之后可避免杂散光的干扰双光束红外光谱仪原理示意图

光源--------样品池-------单色器-------检测器------记录仪第3页，共36页，星期日，2025年，2月5日1.光源常用的红外光源有Nernst灯和硅碳棒。第4页，共36页，星期日，2025年，2月5日2.吸收池红外吸收池使用可透过红外的材料制成窗片；不同的样品状态（固、液、气态）使用不同的样品池，固态样品可与晶体混合压片制成。第5页，共36页，星期日，2025年，2月5日狭缝越窄，分辨率越高，但光源到达检测器的能量输出减少，这在红外光谱分析中尤为突出。为减少长波部分能量损失，改善检测器响应，通常采取程序增减狭缝宽度的办法，即随辐射能量降低，狭缝宽度自动增加，保持到达检测器的辐射能量的恒定。3.单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。其中可用几个光栅来增加波数范围，狭缝宽度应可调。第6页，共36页，星期日，2025年，2月5日以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处：1）需采用狭缝，光能量受到限制；2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用；3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。第7页，共36页，星期日，2025年，2月5日4.检测器及记录仪

红外光能量低，因此常用热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞检测器等。第8页，共36页，星期日，2025年，2月5日二、傅立叶红外光谱仪第9页，共36页，星期日，2025年，2月5日傅立叶红外光谱仪

光源-------干涉仪---------样品池------检测器------记录仪第10页，共36页，星期日，2025年，2月5日它是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。仪器组成为：样品池红外光源摆动的凹面镜摆动的凹面镜迈克尔逊干扰仪检测器参比池同步摆动干涉图谱计算机解析红外谱图还原M1BSIIIM2D第11页，共36页，星期日，2025年，2月5日多色干涉光经样品吸收后的干涉图(a)及其Fourier变换后的红外光谱图(b)第12页，共36页，星期日，2025年，2月5日一、对试样的要求1）试样应为“纯物质”（98%），在分析前，样品需纯化；对于GC-FTIR则无此要求。2）试样不含有水；3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。4.3.2试样制备第13页，共36页，星期日，2025年，2月5日二、制样方法气体试样液体或溶液试样1）沸点低易挥发的样品：液体池法。2）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。3）固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶液中。第14页，共36页，星期日，2025年，2月5日1）压片法：1~2mg样+200mgKBr——干燥处理——研细：粒度小于2?m（散射小）——混合压成透明薄片——直接测定；2）石蜡糊法：试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间；(石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃)。3）薄膜法：高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜；高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。固体试样第15页，共36页，星期日，2025年，2月5日4.3.3红外光谱法的应用红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。一、定性分析1.已知物的鉴定将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。第16页，共36页，星期日，2025年，2月5日测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对：（1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图；（2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。2.未知物结构的测定第17页，共36页，星期日，2025年，2月5日