DB13T 5928—2024钢铁冶金粉尘中锌量的测定火焰原子吸收分光光度法和 EDTA 滴定法.docxVIP

ICS13.030.10

CCSZ10/39

DB13

河北省地方标准

DB13/T5928—2024

钢铁冶金粉尘中锌量的测定

火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法

2024-03-02实施2024-02-02发布

2024-03-02实施

河北省市场监督管理局发布

I

DB13/T5928—2024

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由河北省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本文件起草单位：河北省地质矿产勘查开发局第五地质大队(河北省海洋地质环境调查中心)、华北理工大学。

本文件主要起草人：杨朝帅、田铁磊、李海、王晓龙、余亚美、李佳铭、刘冬艳、许秀利、周建辉、王秀芬、邱红绪、杨建博。

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DB13/T5928—2024

钢铁冶金粉尘中锌量的测定

火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法

警示—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

1范围

本文件规定了钢铁冶金粉尘中锌量测定的火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法。

本文件适用于钢铁冶金过程中产生的除尘灰、瓦斯灰、炉前灰、重力灰、烧结机头灰等各类粉尘中锌量的测定。

方法1测定范围：0.005%～5.00%;方法2测定范围：5.00%～60.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

DZ/T0130.3-2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法1火焰原子吸收分光光度法

4.1方法原理

试样用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长213.8nm处，测量锌的吸光度，以校准曲线法计算锌的含量。

4.2试剂

除非另有说明，分析时使用符合国家标准的分析纯或以上纯度的试剂，实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格。

4.2.1盐酸，p=1.19g/mL。

4.2.2硝酸，p=1.42g/mL。

4.2.3硝酸，p=1.42g/mL。

4.2.4氢氟酸，p=1.15g/mL。

4.2.5高氯酸，p=1.68g/mL。

4.2.6盐酸溶液，1+1。

4.2.7硝酸溶液，1+20。

4.2.8过氧化氢溶液，30%。

4.2.9锌标准储备溶液，p(Zn)=1mg/mL。

购买锌元素国家有证标准溶液，浓度为1mg/mL,5%盐酸(或5%硝酸)介质。

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DB13/T5928—2024

4.2.10锌标准工作溶液a,p(Zn)=100μg/mL。

移取10.00mL锌标准储备溶液(4.2.8)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.2.5),以水定容，混匀，此溶液1mL含100μg锌。

4.2.11锌标准工作溶液b,p(Zn)=10μg/mL。

移取10.00mL锌标准工作溶液a(4.2.9)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4.2.5),以水定容，混匀，此溶液1mL含10μg锌。

4.3仪器与设备

4.3.1火焰原子吸收光谱仪，具有空气-乙炔燃烧器，附锌空心阴极灯。

4.3.2分析天平：感量为0.1mg。

4.3.3马弗炉：工作温度(550±5)℃。

4.3.4电热板：具温控功能，控温精度为±5℃。

4.3.5一般实验室常用仪器。

4.4样品

4.4.1按照GB/T2007.2的规定进行样品制备，试样的粒度应不大于0.075mm。

4.4.2试样在100℃~105℃干燥2h,于干燥器中冷却至室温。

4.4.3