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实验二聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)

在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的

技术称为差热分析，简称DTA（DifferentialThermalAnalysis）。试样在升（降）

温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学

状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是

基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。发生的热效大致可归

纳为：

（1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如

高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。

（2）发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。

（3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应

等。

用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变

化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实

质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。

由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知

的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上

增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。简称DSC（Differential

ScanningCalorimetry）。因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量

测定。

DTA、DSC广泛应用于：

（1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T、熔点T、结晶度X。结晶动力学参数。

cmD

（2）测定玻璃化转变温度T。

g

（3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。

一、目的要求：

1．了解DTA、DSC的原理。

2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T、T、T、X。

gcmD

二、基本原理：

1．DTA

图（11-1）是DTA的示意图。通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显

示记录等部分所组成。比较先进的仪器还有数据处理部分。温度程序控制是使试样

在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、

制冷器等）、控温热电偶和程序温度控制器。气氛控制是为试样提供真空、保护气

氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。交换器是

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由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试

样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。

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图12-1

参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-AlO、石英

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粉、MgO粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于

加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和

参比物温度相等，ΔT＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一

条直线，称为基线。另一支笔记参比物温度变化。而当试样温度上升到某一温度发

生热效应时，试样温度与参比物温度不

再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输

出，这时就偏离基线而划出曲线。ΔT

随温度变化的曲线即DTA曲线。温差Δ

T作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上。

炉子的温度T以一定的速度变化，基准

w

物的温度T在t＝0时与T相等。但当

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