DB37T 1625-2010 植株全磷的测定 钒钼黄比色法.docxVIP

ICS65.020.20B05

DB37

山东省地方标准DB37/T1625—2010

植株全磷的测定钒钼黄比色法

Determinationoftotalphosphorusinplant——Vanadiummolybdateyellowcolorimetricmethod

2010-06-03发布2010-08-01实施

山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T1625-2010

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。

本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。

本标准主要起草人：泉维洁、侯小芳、赵建忠、祝红伟、李建伟、许小芳。

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DB37/T1625-2010

植株全磷的测定钒钼黄比色法

1范围

本标准规定了植株全磷测定方法。

本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全磷含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DB37/Txxx植株实验室样品制备

DB37/Txxx植株全氮的测定凯氏定氮法

3方法原理

样品经硫酸加过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比。用分光光度计在波长440nm处测定其吸光度，以定量分析样品中磷的含量。

4试剂和溶液

所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

4.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。4.2过氧化氢：φ(H2O2)≥30%。

4.3硝酸：ρ(HNO3）=1.4g/mL。4.4钒钼酸铵溶液

A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中；

B液：称取1.25g偏矾酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4.3），冷却至室温。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。

4.5氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=20g/L

称取20g氢氧化钠溶于水中，定容至1L。4.6硫酸溶液：50mL/L

吸取硫酸（4.1）50mL，缓慢加入到100mL水中，搅拌，冷却后定容至1L。

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DB37/T1625-2010

4.7磷标准溶液：50mg/L

0.2195g干燥的KH2PO4（优级纯）溶于水，加入5mLHNO3（4.3），转移到1000mL的容量瓶（5.8）中，定容。

4.8二硝基酚指示剂：0.2%溶液

称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于20mL乙醇（体积分数为95%），用水定容至100mL。

5仪器设备

5.1消煮炉：温度可达400℃,200℃~400℃温度范围内，温差不大于±3℃。5.2分光光度计。

5.3分析天平：感量0.1mg。5.4弯颈小漏斗：直径2cm。5.5移液管：10mL。

5.6容量瓶或比色管：50mL。

5.7容量瓶：100mL。5.8容量瓶：1000mL。

6分析步骤

警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

6.1试样溶液制备

按照DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氮法》6.1条款执行。

6.2标准曲线绘制

用移液管（5.5）分别吸取0.00mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL，10.00mL，12.50mL，15.00mL磷标准溶液（4.7）置于50mL容量瓶或比色管（5.6）中，加水至30mL左右，加两滴二硝基酚指示剂（4.8），用氢氧化钠溶液（4.5）或硫酸溶液（4.6）调节溶液呈微黄色，加10mL钒钼酸铵溶液（4.4）摇匀，定容至50mL，得到磷含量为0.00mg/L，1.00mg/L，2.50mg/L，5.00mg/L，7.50m