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ICS
ICS67.050
CCSB30
团体标准
团体标准
T/LAIA
T/LAIA003—2023
草莓中鞣花酸含量的测定
草莓中鞣花酸含量的测定
超高效液相色谱-质谱法
DeterminationofellagicacidinStrawberry
Ultrahighperformanceliquidchromatography-massspectrometrymethod
2024年-03-12发布2024年-03-12实施
2024年-03-12发布2024年-03-12实施
辽宁省分析测试协会
辽宁省分析测试协会发布
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目次
TOC\o1-1\h\t标准文件_一级条标题,2,标准文件_附录一级条标题,2,前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4原理 1
5试剂或材料 1
6仪器设备 2
7样品处理 2
8检测方法 2
9分析结果的表述 4
10精密度 4
11附录A(资料性附录)鞣花酸的质谱图 5
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前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由辽宁省分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位:辽宁省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。
本文件主要起草人:郭春景、李广、吴限鑫、林秋君、彭天舒、邹雪梅、王在亮、刘万国、张馨予、陈芳、李丽娜、王建忠。
本文件为首次发布。
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草莓中鞣花酸含量的测定超高效液相色谱-质谱法
范围
本文件确定了草莓中游离鞣花酸含量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。
本文件适用于草莓鲜果中游离鞣花酸含量的测定。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和实验方法
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
原理
试样经提取后进样,采用超高效液相色谱-质谱联用仪分离测定,根据保留时间定性,外标法定量。
试剂或材料
本方法所用的试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
甲醇
色谱纯。
甲酸
色谱纯。
0.1%甲酸水溶液
在100mL水加入0.1mL甲酸(5.2),混合均匀。
提取液
甲醇:0.1%甲酸水溶液(80:20,体积比):将80mL甲醇(5.1)加入到20mL0.1%甲酸水(5.3)中,混合均匀。
标准品
鞣花酸(Ellagicacid,CAS号476-66-4,分子式C14H6O8,相对分子质量302.28),纯度均≥99%。
标准储备液(1000μg/mL)
准确称取鞣花酸标准品10mg(准确至0.1mg),于10mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,现用现配。
标准工作液
分别吸取标准储备液(5.6)0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中,用提取液(5.4)定容至刻度,配制成浓度分别为10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500.0μg/mL的标准系列工作液,现用现配。
仪器设备
超高效液相色谱-质谱仪,配电喷雾离子源(ESI)。
分析天平:感量0.1mg和0.01g。
高速离心机,转速≥4000r/min。
匀浆机。
微孔滤膜:孔径0.22μm。
样品处理
称取匀浆待测样品2.00g,置于50mL离心管中。加入50.0mL提取液(5.4),全自动均质器提取1min,加入1.5g醋酸钠和6g无水硫酸镁,剧烈振荡2min,混匀后以10000r/min离心3min。取2mL上清液置于装有150mg无水硫酸镁、25mgPSA和2.5mgGCB的离心管,涡旋1min,以10000r/min离心3min。
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