分析化学10定量分析中的一般步骤.pptVIP

待测组分的性质存在形式、稳定性、毒性等共存组分的影响干扰大小、掩蔽、分离等12345文献资料利用标准方法、研究方法，方法评价指标实验室条件试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境选择什么方法进行分析要综合考虑。第十章定量分析中的一般步骤

GeneralStepsinQuantitativeAnalysis§10.1试样的采取和制备§10.2试样的分解§10.3测定方法的选择§10.4分析结果准确度的保证和评价定量分析的一般步骤：取样试样预处理测定数据处理结果表示§10.1试样的采取和制备取样是定量分析中的第一步；取样的基本原则：具有代表性；取样的基本步骤：(1)收集粗样(原始试样)；(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；(3)制成符合分析用的试样。取样的基本原则大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率；01根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低；02将n个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。03正确取样应满足以下要求：随机抽取了10个样品，三种分析方案：混合各测一次01方案一方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。02方案二测定十次03方案三√混合后取1/10分析一次气体、液体及某些固体气体：直接取样或浓缩取样；03液体：在小容器中时，摇匀后取样；04在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；05固体：随机取样；06大气、湖海取样(分布不均匀)：布点取样；01021.组成比较均匀的物料取样操作方法2.组成很不均匀的物料矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。大量个体包装：统计取样；平均试样采取量Q（kg）与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算：Q=K·d2d:试样中最大颗粒的直径，mm；K：表征物料特性的缩分系数；均匀铁矿石：K=0.02~0.3;不均匀：K=0.5~2.0;煤碳：K=0.3~0.5。.....固体试样取样的一般程序缩分：四分法1、粗碎筛分(4~6号)2、中碎筛分(20号)3、细磨100-200号分析试样100－300g缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。热稳定性样品：烘干易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；湿存水的处理例题：01称取10.000g工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？02解：0310.2试样的分解1.对分解方法的要求(1)分解完全、分解速度快；(2)分离测定容易；(3)不导致试样中待测组分损失或沾污；(4)无污染或污染小。2.常用分解方法湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样；干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。010203能溶于水的用水作溶剂；不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；3.湿法分解中的溶剂选择原则无机物的分解溶解法2.熔融法（熔剂与样品在高温下反应）(1)酸熔法常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4)适用对象：难溶于酸的碱性或中性氧化物、矿石；刚玉(Al2O3)；金红石(TiO2)等；TiO2+K2S2O7=Ti(SO4)2(可溶性)+2K2SO4a.在瓷坩埚中进行；b.冷却后用稀硫酸萃取。KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。(2)碱融法常用熔剂：Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等Na2CO3、K2CO3分解：硅酸盐、酸性炉渣等；NaOH、KOH分解：硅酸盐、铝土矿、粘土等