分析试样预处理.pptVIP

01用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分02固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质03大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样04贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀气体试样logo采集气体物质装置

（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器静态气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向---常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样固体吸附法取样用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测123对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3mm)过滤4大气试样其组成因部位和时季不同而有较大差异采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析0102生物试样生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分01固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等03尿样注意酸败和细菌污染，4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐05储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质02血样：血浆、血清、血液04生物样品中药残留测定样品冷冻干燥法样品放在冷冻干燥室内，抽真空至（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失1.2试样的制备学习要求：学会试样破碎、过筛、混匀、缩分的方法STEP1STEP2STEP3STEP4破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨；每次破碎后要使样品全部通过筛孔；缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。1.3试样的分解学习要求：掌握溶解法、熔融法、干式灰化法、湿式灰化法和微波辅助消解法的试样分解方法。应用分析授课教师：郑绍聪第1章分析试样的采集与制备本章主要内容1.1试样的采集1.2试样的制备1.3试样的分解1.4测定前的预处理本章重点与难点重点掌握：固体试样的取样原则和方法取样公式的理解和应用试样分解的一般原则和方法难点：根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法01学会应用采样公式确定采样点和平均试样采取量02掌握不同样品的采样原则和方法学习要求：1.1试样的采集1分析试样的采集:2指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。3（随机取样、周期取样、选择性取样）4基本要求：代表性5注意:6样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。0102以矿石为例，介绍试样的采集和制备方法采集量的估算：取样点的选择：固体试样物料越不均匀，б越大，采样单元数n越