DB36T-水质 无机元素的现场快速测定便携式单波长激发—能量色散X射线荧光光谱法.doc

DB36

DB36/TXXXXX—2023

水质无机元素的现场快速测定便携式单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法

2023-XX-XX发布

2023-XX-XX实施

江西省市场监督管理局??发布

Water-Rapiddeterminationofinorganicelements-PortableMonochromaticExcitation-EnergyDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry

（公示稿）

江西省地方标准

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目次

前言 Ⅱ

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 5

12废物的处理 5

13注意事项 5

附录A（规范性）环境水质目标重金属元素方法检出限和测定下限 6

附录B（资料性）便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定条件示例 7

附录C（资料性）富集法和直测法各元素线性统计 8

附录D（资料性）方法精密度和方法准确度统计 9

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。

本文本由江西省生态环境厅提出并归口。

本文本起草单位：江西省生态环境监测中心

本文本主要起草人：

本文本由江西省生态环境厅负责解释。

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水质无机元素的现场快速测定便携式单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法

范围

本文本规定了现场快速测定水质重金属的便携式单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法。

本文本适用地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水中砷（As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬(Cr)、铜（Cu）、铁（Fe）、铟（In）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、锡（Sn）、锶（Sr）、铊（Tl）、锌（Zn）等重金属（含六价铬）的测定。本文本也适用于经方法验证能够达到准确度和精密度要求的其他无机元素。

本方法重金属采用富集法的检出限为1.7～4.7μg/L，测定下限在6.8～18.8μg/L，直测法检出限为0.3～1.9mg/L，测定下限在1.2～7.6mg/L。详见附录A。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文本。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

HJ589突发环境事件应急监测技术规范

方法原理

一定体积的水质样品或经具有离子交换能力的富集膜富集浓缩的地表水、地下水等低浓度的水质样品，被初级X射线照射激发产生特征X射线荧光直接进入检测器，检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，不同元素具有其几条特征X射线，用全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度，强度经校正后与元素含量成正比。

膜富集技术原理：具有离子交换能力的树脂或者活性炭纳米材料，以及金属吸附材料等，通过上述材料的一种或者多种混合物，可以将水质中重金属离子进行交换或吸附，达到富集和浓缩的目的。

干扰和消除

4.1试样中基体效应主要为物理效应与元素之间的吸收增强效应。物理效应可通过样品稀释或者与建立标准曲线时采用一致的膜富集技术和样品测定步骤进行消除。

4.2试样中元素含量较低且无干扰时，可选某区间特定谱峰净面积方式获取强度。存在干扰时，应采用全谱拟合方法对重叠峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元素特征谱峰强度。

4.3元素之间的吸收增强效应，通过基本参数法或内置数据库算法进行准确的计算消除。

试剂和材料

5.1纯水：实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水，符合GB/T6682相关要求。富集装置及管路使用符合国家标准的纯水清洗。

5.2硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml，优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。

5.3硝酸溶液：1+1。

5.4标准样品：采用国家有证水质重金属标准物质或标