DB12T 341-2007 粉丝类食品中聚乙烯醇的测定.docx

ICS67.040X04

备案号：

DB

天津市地方标准

DB12/T341—2007

粉丝类食品中聚乙烯醇的测定

Determinationofpoloyvinylalcoholinvernicellifoods

2007-10-29发布2007-11-15实施

天津市质量技术监督局发布

DB12/T341-2007

前言

本标准由天津市质量技术监督局提出。

本标准由天津市河北区质量技术监督局、天津市质量监督检验站第六十九站、天津市质量技术监督检验站第五站负责起草。

本标准主要起草人：崔小军、刘金英、刘明刚、刘金贵、邹刚、马力、马志强、古意中、王琳。

本标准自

年月日实施。

I

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DB12/T341—2007

粉丝类食品中聚乙烯醇的测定

1范围

本标准规定了粉丝类食品中聚乙烯醇的测定方法。

本标准适用于粉丝类食品中聚乙烯醇的测定。

本标准中的最低检出限为4g/Kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法(neqISO3696:1987)

3原理

本方法是利用聚乙烯醇上残存的乙酸酯基与盐酸羟胺生成异羟肟酸，后者与三氯化铁生成棕色络合物，在500nm处呈一肩峰，可在分光光度计下与标准比较定量测定。

反应机理：

4试剂

实验室用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规格，本标准中所用化学试剂，除特殊标明外，均为分析纯。

4.1氢氧化钠溶液(3.5mol/L):称取氢氧化钠14g溶解在100mL水中。

4.2盐酸(2.5mol/L):量取208mLHCl加水稀释至1000mL。

4.3盐酸(0.1mol/L):量取9mLHCl加水稀释至1000mL。

4.4盐酸羟胺溶液(2.5mol/L):称取盐酸羟胺8.7g溶解在50mL水中，现配现用。

4.5三氯化铁溶液(0.5mol/L):称取三氯化铁(FeCl?-6H?O)13.5g溶于50mL0.1mol/L的盐酸溶液中，然后定量转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/LHCl定容至刻度。

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4.6聚乙烯醇标准液：准确称取(4.0000±0.0002)g聚乙烯醇标准品(1750±50型)加入200mL水，置于带回流冷凝器的具塞三角瓶中，在90℃~95℃的水浴中加热回流30min使之溶解，冷却至室温，将溶解后的标准液洗入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为16mg/mL的聚乙烯醇标准溶液。

DB12/T341—2007

5仪器和设备

5.1可见光分光光度计：波长精度±3nm。

5.2恒温水浴锅：控温精度±1℃。

5.3实验室用样品粉碎机。

5.4分析天平：感量0.0001g。

5.5分样筛：孔径20目。

5.6比色皿：1cm。

6分析步骤

6.1试样制备

取适量粉丝用实验室用样品粉碎机粉碎，过20目筛，装入样品瓶中，密封保存备用。

6.2试液制备

称取(1-3)g试样(精确至0.0001g),移入带回流冷凝器的具塞三角瓶中，加入200mL蒸馏水，在90~95℃的水浴中加热回流30min使试样充分溶解，冷却至室温，将试样洗入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤纸过滤，弃去初滤液，滤液再经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。

6.3测定

吸取上述试样溶液5.00mL于10mL具塞比色管中，另取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL聚乙烯醇标准溶液(相当于含聚乙烯醇0mg,8mg,16mg,32mg,48mg,64mg,80mg),

分别置于10mL具塞比色管中，依次向各管中加入1mL2.5moL/L盐酸羟胺，混匀，再加入1mL3.5moL/L氢氧化钠，混匀，静置10min后依次加入2mL2.5moL/L盐酸，1mL0.5moL/L三氯化铁，加水稀释至刻度，混匀，静置15min。用1cm比色皿，于分光光度计上，以零管调节零点，于500nm波长处测其吸光度，以吸光度为纵坐标，以聚乙烯醇浓度为横坐标绘制工