《生物样本中液体尸胺和腐胺的快速检测方法-拉曼光谱法》 .docxVIP

GB/TXXXXX—XXXX

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CCSX04

ICS07.100

团体标准

T/FDSAFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX

生物样本中液体尸胺和腐胺的快速检测方法

拉曼光谱法

RapiddetectionmethodforliquidcadaverineandputrescineinbiologicalsamplesRamanspectroscopy

（征求意见稿）

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT中国食品药品企业质量安全促进会??发布

T/FDSAXXXX—202X

T/FDSAXXXX—202X

前言

本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件中的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国食品药品企业质量安全促进会提出并归口。

本文件起草单位：河北省药品医疗器械检验研究院、

本文件主要起草人：李挥、

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生物样本中液体尸胺和腐胺的快速检测方法拉曼光谱法

范围

本标准规定了生物样本中液体尸胺和腐胺的快速检测方法。

本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉等生物样本中尸胺和腐胺的快速测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成对本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

样品经碾碎、溶剂提取、离心除杂等方法，加表面增强试剂和促凝剂对待测液中的目标分子拉曼信号进行增强。用拉曼光谱仪采集样品的拉曼光谱信号进行分析，以拉曼峰690cm-1/717cm-1的比值作为尸胺和腐胺的定量分析方法，建立浓度数据库，实现待测样本中目标物的快速检测。

试剂和材料

试剂

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

10mol/L对巯基苯甲酸溶液。

无水硫酸镁。

0.5mol/L氢氧化钠溶液。

0.4mol/L稀盐酸。

甲醇，色谱纯。

乙醇。

促凝剂：称取5.85g氯化钠，溶于100mL水中，摇匀，备用，或配制成其他相当的无机盐溶液。

纳米金溶胶：取100mL0.01%氯金酸（AuCl3·HCl·4H2O）水溶液加热至沸，剧烈搅拌下准确加入1.0mL1%柠檬酸三钠（Na3C6H5O7）水溶液，金黄色的氯金酸水溶液在2min内变为红色，继续煮沸15min，冷却后用蒸馏水补加到100mL。

对巯基苯甲酸修饰的纳米金胶溶液：用氢氧化钠溶液（5.1.3）调节纳米金溶胶（5.1.8）pH至8.0；取20mL调节后液体加入50mL离心管中，加入1mL对巯基苯甲酸乙醇溶液（5.1.1），旋转混匀6小时，6000转/分钟离心20分钟，弃去上清液，加入纯水后6000转/分钟离心10分钟，弃去上清液，将剩余固体重悬于2mL的纯水中。

材料

5.2.1塑料具塞离心管：2mL和10mL。

5.2.2移液吸头：200μL，1000μL和5000μL。

仪器设备

便携式拉曼光谱仪

稳频激光光源：发射波长为785±1nm，线宽0.1nm，能量≥250mW；光谱分辨率≤10cm-1；光谱响应范围300cm-1~2700cm-1，或大于该响应范围。

移液器：100μL、1000μL和5000μL。

涡旋振荡器。

离心机：转速≥10000r/min。

电子天平：感量为0.01g和感量为0.0001g。

分析步骤

提取

肉类固体样本

用手术刀切取5g生物样本，并研磨成匀浆，加入到150mL三角瓶中，加入50mL的甲醇（5.1.5）和盐酸（5.1.4）混合液（70:30）中，60℃水浴加热30分钟，冷却到室温后，10000转/分钟离心30秒，取上层清液待测。

测定

拉曼光谱仪器分析参考条件

激光能量≥250mW，数据采集时间≥4s。

表面增强和测定

向检测瓶中依次加入400μL对巯基苯甲酸修饰的纳米金胶溶液（5.1.9），100μL待测液，100μL促凝剂（5.1.7），混匀后立即置于检测池中检测。

质控试验

每批样品应同时进行阴性对照和阳性对照试验。

阴性对照

称取空白试样，按照7.1和7.2步骤与样