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对系统（包括硬件和软件）的完好性的证明在开始分析之前/之间系统精密度分离参数单独的系统适应性是不够的，确认是必须的系统适应性试验峰面积贰保留时间(RT)壹5次进样的%RSD?2%肆峰高叁精密度(重复性)01分离参数02拖尾因子(T)?2柱效验证，包括中间体制剂耐用度和中间精密度API可传递性人到人设备到设备地点到地点分析方法色谱法01HPLC02GC03TLC04着重检查05柱(介质)06流动相(pH,缓冲液等等)07失效期08检测器(波长)09流速10进样量11清洁和再生12色谱法确定所用设备和原料状态试剂的使用期限生产日期和失效日期标签上的注意事项失效日期相对湿度光照温度清洁工作:实验室/桌子/仪器色谱法方法的检查峰面积01保留时间02不寻常的峰形03不好的分离04鬼峰05肩峰06分离度不够07确认/系统适应性08HPLC的一致01标准品遗失05“指纹区”扫描04低质量光谱02聚苯乙烯薄膜03过时的标准图库06指纹区峰比对差08扫描速度不一致07扫描速度不对红外光谱中的问题实验室超标结果处理（OOS）超标结果OOS

(OutofSpecification)一批或其中的部分不能符合其标准中的任何项目OOS表明产品不符合标准(无关项)Outliers在统计学上无意义的单个检测结果可以被略去2OOS结果不能无故被忽略或者低估3何时停止试验（接受结果）？1我们如何处理OOS结果?5第二个?第十个?4第一个超标结果?OOS–总的原则cGMP法规对于如何处理OOS结果没有精确的描述1993年Barr药厂新泽西地区法院Wolin法官作出了如何处理OOS的判断什么是可接受的，和什么是不可接受的010302040506Barr判决(1993)关于如何处理OOS结果，现行cGMP法规是如何阐述的？一批或其中的部分不能符合其标准中的任何项目，这必须得到彻底的调查…假如同一产品的其它批号和其它产品可能与这些结果有关，调查必须扩展到这些产品，…0201美国联邦法规211.192调查的书面记录应包括结论和跟进措施…在每一检测过程中的所有数据的完整记录…在所有稳定性研究中的数据应得到完整记录…美国联邦法规211.194结果调查是重点01结果调查02立即进行03及时跟进04适当的解决措施05有文件记录06Barr判决01批的放行与否必须建筑在坚实的科学依据之上02在作出判断时，必须完整地审阅数据FDA:调查结果的解释必须包括所有那些超出标准的的可疑数据01药物检测02制药公司必须03验证其过程，并且04保证放行批的质量05超标结果06比“不合格”结果的词义更好07Barr判决的意义（1）调查必须包括01调查的理由02调查过程的总结03其它批号和结果的列表04所有审阅人的观点和签名05Barr判决的意义（2）123批的放行检验必须显示符合标准的数据，包括活性成分的鉴别和含量/效价产品和批的背景和历史必须在作放行决定时综合考虑123关键点：Barr判决的意义03各样品的含量均匀度试验的结果不得进行平均处理，以得到合格结果02如：89,89,92(平均=90)01含量结果不得进行平均处理，否则单一数据的差异会被掩盖：04微生物结果的平均是可以接受的，因为其固有的变异性对结果进行平均处理（1）对OOS结果的平均处理会造成误导，这是不能接受的01不能用来掩盖数据之间的差异02一般而言，不要采用平均法03只有在某一方法开发时就已经引入了平均法，这才是允许的04对结果进行平均处理（2）结果的平均:FDA的告诫无论在标准的高端和低端，都要谨慎使用避免01“检测至合格”02复验:只有当调查正在进行，可以对原样品进行额外的检验03“反复检验至合格”是不可以的04复验必须按照既定的SOP进行05复验01按SOP进行由另一名分析员进行必须预先确定复验的次数结果可以取代原先的结果调查?排除所有偏差?复验如果结果合格，这一批合格02STEP1STEP2STEP3如检验和复验均不合格，重新取样的结果不得作为依据例外：在USP含量均匀度和溶出度试验是可以接受的；在很少的场合，当确定原先的样品不具有代表性，也可使用含量均匀度