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粮油检验小麦粉及其制品中溴酸盐的测定离子色谱法编制说明.pdfVIP

粮油检验小麦粉及其制品中溴酸盐的测定离子色谱法编制说明.pdf

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《粮油检验小麦粉及其制品中溴酸盐的测定离子色谱法》

编制说明

1.工作简况

1.1任务来源

1.1.1标准下达计划(包括标准下达计划文件、标准名称、第一起草单位和

协作单位等)

根据国家标准化管理委员会《关于下达2023年国家标准复审修订计划的通

知》(国标委发〔2023〕64号)的要求,《粮油检验小麦粉及其制品中溴酸盐

的测定离子色谱法》(计划号T-449)由湖北省粮油食品质量监督

检测中心牵头起草,协作单位包括三峡大学、安徽婉仪科技股份有限公司、武汉

轻工大学、国家粮食和物资储备局科学研究院、湖北省食品质量安全监督检验研

究院、武汉市储备粮保障中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、武汉海关技术

中心、合肥市食品药品安全检验检测中心、湖南省粮油产品质量监测中心、咸宁

市公共检验检测中心等单位。

1.1.2标准计划项目调整(如有,请写明申请调整的具体内容、理由和依据

等)

无。

1.2标准制修订的背景、必要性和重要性(要准确、详细、多角度阐述,切

勿泛泛而谈)

我国现行有效的食品中溴酸盐的测定标准方法有GB/T20188-2006《小麦粉

中溴酸盐的测定离子色谱法》、SN/T3138-2012《出口面制品中溴酸盐的测定

柱后衍生离子色谱法》、BJS202308《食品中溴酸盐的测定》(采用离子色谱(或

液相色谱)-电感耦合等离子体质谱联用测定)等方法,根据查阅文献,溴酸盐测

定方法还有多种,主要有高效液相色谱-串联质谱法、离子色谱-串联质谱法、等。

离子色谱、液相色谱与质谱已越来越多地联用,其突出优点是检出限低,分析速

度快,但是由于设备昂贵、操作复杂,使其在常规分析中的应用受到了限制,在

基层单位很难推广应用。离子色谱-电导检测法分析食品中的溴酸盐一直是研究

的热点,具有快速、方便、选择性好、灵敏度高等特点,是近年来发展速度较快

1

的分析方法之一。

现行的国家标准方法GB/T20188-2006《小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱

法》对小麦及其制品中溴酸盐的检测是运用电导检测的离子色谱法,方法的检出

限0.5mg/kg,近年来随着化学检测能力的提高,在烘焙过的面包中检测到

0.02-0.3mg/kg的溴酸根。现行国家标准方法检出限偏高,有必要对现行方法进

行修订。且面粉制品中常含有食盐,高浓度cl-对电导法有明显干扰,但由于cl-

没有可见吸收峰,采用离子色谱柱后衍生法不会对光度检测法产生干扰,柱后衍

生法的高灵敏度、低检测限和高稳定性在实际应用中展现出明显优势,能够满足

低浓度溴酸盐样品的检测。且相对电导检测法,柱后衍生紫外检测方法操作简便,

检测所需时间明显缩短,仅为现行国家标准电导检测法的二分之一左右,紫外检

测的溴酸根目标峰附近无杂峰干扰,分离度好,基线平稳,能够满足较低浓度溴

酸盐的检测。

1.3起草过程(应包括标准起草阶段、征求意见阶段、审查阶段、报批阶

段等)

起草阶段。标准计划下达后,湖北省粮油食品质量监督检测中心(第一起草

单位)组织成立标准起草组,联系相关单位,对标准的修订拟定初步意见。2024

120246

年月至年月,起草组检索相关文献、资料,召开技术研讨会,就标准

主体框架、具体技术内容、任务分工等进行初步研讨。就柱后衍生系统进行实地

20246-202411

考察,提出衍生系统优化整合方案。年月年月,标准起草组编

写了标准文本,第一起草单位开展验证试验,准备验证样品、标准品和试剂耗材,

52024

联系家验证单位,依据标准文本方法拟定验证方案,开展验证实验。年

12月至2025年1月,湖北省粮油食品质量监督检测中心、湖北省食品质量安全

监督检验研究院、武汉市储备粮保障中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、合

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