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MM_FS_CNG_0423食品添加剂硫磺

MM_FS_CNG_0423

食品添加剂硫磺

本方法适用于食品添加剂硫磺，该产品在食品加工中用于防腐、杀虫、漂白等。

分子式：S

相对分子质量：32.07（按1995年相对原子质量）

2.1.外观：黄色或淡黄色粉状或片状。

2.2.食品添加剂硫磺应符合表1要求。

项目

指标

硫（S）含量（以干基计），％

灰分，％

≤

酸度（以H2SO4计），％

≤

有机物含量，％

≤

砷（As）含量，％

≤

水分，％

≤

℃下熔融成黄色流动性液体，再加热到160℃时，变黑变粘。

3.1.2.在蓝色火焰上燃烧成二氧化硫。

3.1.3.将1g试样溶于2mL热吡啶中，加0.2mL碳酸氢钠溶液，煮沸，产生蓝色或绿色。

本标准用扣除杂质(灰分、酸度、有机物及砷)含量总和的方法，以算得工业硫磺中的硫含量。

以质量百分数表示的硫（以干基计）含量X1按式（1）计算：

X1＝100－（w3＋w4＋w5＋w6）………（1）

式中：w3——按3.3测得的灰分，％；

w4——按3.4测得的酸度，％；

w5——按3.5测得的有机物含量，％；

w6——按3.6测得的砷含量，％。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.06％。

瓷坩埚在800～850℃的高温炉中灼烧4Omin，取出置于干燥器中，冷却至室温。称量，直至连续两次称量之差不大于0.00O5g。

在此己恒重的瓷坩埚中，称取约25g试样，精确至0.05g.在电热板(或煤气灯上的泥三角)上，使硫磺缓慢燃烧。燃烧完毕，移至高温炉内，在800～85O℃温度下灼烧4Omin，取出瓷坩埚，置于干燥器中，冷却至室温后称量，直至连续两次称量之差不大于0.0005g。

灰分(w3)以质量百分数表示，按式(3)计算:

……………（3）

式中:m0——试样质量，g；

m——灼烧后的灰分质量，；

A——水分校正值，以100/(100w2)计算(u，为水分的质量百分数)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.003％。

称取通过25Oμm试验筛的试样约25g，精确至0.0g，置于25OmL具磨口塞的锥形瓶中，加25mL异丙醇，盖上瓶塞，使硫磺完全润湿，然后再加5OmL水，塞上瓶塞，摇振2mmn，放置2Omin，其间不时地摇振，加三滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至粉红色并保持30s不褪。

空白试验

在测定的同时，按与测定相同的步骤，使用相同数量的试剂做空白试验，以校正测定结果。

酸度(w4，以H4S04计)以质量百分数表示，按式(4)计算:

………（4）

式中：m0——测定时称取的试样质量，g；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V——测定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V0——空白试验时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

——与1.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0OOmol/L]相当的。以克表示的硫酸质量，g；

A——水分校正值，以100/（100w2）计算（w2为水的质量百分数）

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0004％。

3.5.1.

在干燥的U形管B1、B3中，装入碱石棉，在碱石棉上面垫一层玻璃棉。U形

管B2中疏松地填入玻璃棉，用以捕集测定时产生的酸蒸汽。如酸蒸汽过多，致使氢氧化钡完全被中和，则用孔径为1.5～4Oμm的烧结玻璃过滤器，替换U形管B2重新测定。

除非需要开启，U形管B1、B1和B2的气孔均应关闭。

洗气瓶G中装入至少50mL三氧化铬溶液，洗气瓶G3和G4中各装入至少5OmL硫酸溶液。

燃烧管D中装入铂石棉，其长度略小于管式炉F加热段的长度。

按图1所示，用橡皮短管连接整个装置。

3.5.1.

使管式炉F升温，同时以约1OOmL/min的流速使氧气通过装置。

当管式炉F温度达到4O0～450℃后约3Omin，取下洗气瓶G5、G6，各加入2OmL氢氧化钡溶液、4OmL水和5mL过氧化氢溶液，再接回装置中。应尽快地进行这些操作，以避免吸收空气中的二氧化碳。

在继续以约1OOmL/min的流速使氧气通过装置的情况下，使管式炉E通电，升温至400～450℃，并维持此温度约10min，再继续升温至800～9OO℃，并维持此温度约3Omin。切断管式炉E电源，继续通氧气约30min，再切断管式炉F的电源。

拆下洗气瓶G5和G6打开瓶盖，用少量水冲洗，洗液并入吸收液中，然后按下述步骤分别做空白