莨菪烷类抗胆碱药物分析.ppt

L/O/G/O第1页，共39页，星期日，2025年，2月5日学习要求掌握莨菪烷类药物的鉴别和特殊杂质检查方法原理与应用熟悉含量测定的酸性染料比色法、非水滴定法和HPLC法掌握莨菪烷类抗胆碱药物的结构特征、理化性质与分析方法之间的关系4123了解其他分析方法在莨菪烷类药物分析中的应用第2页，共39页，星期日，2025年，2月5日第一节莨菪烷类药物的结构和性质颠茄生物碱的来源：从茄科植物，如颠茄、莨菪和曼陀罗等中提取的生物碱，由莨菪醇与不同有机酸所成的酯。作用：具有对M受体阻断作用第3页，共39页，星期日，2025年，2月5日（一）典型药物的结构硫酸阿托品氢溴酸东莨菪碱（atropinesulfate）(Scopolaminehydrobromide）第一节莨菪烷类药物的结构和性质第4页，共39页，星期日，2025年，2月5日第一节莨菪烷类药物的结构和性质氢溴酸山莨菪碱(Anisodaminehydrobromide）氢溴酸后马托品(Hormatropinehydrobromide）第5页，共39页，星期日，2025年，2月5日第一节莨菪烷类药物的结构和性质樟柳碱(Anisodine）甲溴东莨菪碱(MethscopolaminBromide）第6页，共39页，星期日，2025年，2月5日第一节莨菪烷类药物的结构和性质（二）主要化学性质1.水解性阿托品和东莨菪碱分子结构中，具有酯的结构，易水解。以阿托品为例，水解生成莨菪醇(Ⅰ)和莨菪酸(Ⅱ)，其反应结构式:2.碱性阿托品和东莨菪碱结构中，五原脂环含有叔胺氮原子，较强的碱性，易于酸成盐，如阿托品pKb1为4.353.旋光性氢溴酸东莨菪碱含有不对称碳原子，左旋体比旋度为-24°至-27°。阿托品虽然含有不对称碳原子，但外消旋化，无旋光性第7页，共39页，星期日，2025年，2月5日第二节鉴别反应鉴别反应12345托烷生物碱的鉴别反应（Vitaili反应）与硫酸-重铬酸钾的反应与生物碱显色剂和沉淀剂的反应色谱法光谱鉴别法第8页，共39页，星期日，2025年，2月5日阿托品、莨菪碱等托烷类生物碱水解后生成莨菪酸，均可发生Vitaili反应生成具有共轭结构的阴离子而显深紫色与发烟硝酸共热，得到黄色三硝基衍生物，放冷，加醇制氢氧化钾少许，即脱羧一、托烷生物碱的鉴别反应（Vitaili反应）第二节鉴别反应第9页，共39页，星期日，2025年，2月5日第二节鉴别反应例1氢溴酸山莨菪碱的鉴别取本品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。第10页，共39页，星期日，2025年，2月5日第二节鉴别反应二、与硫酸-重铬酸钾的反应三、与生物碱显色剂和沉淀剂的反应阿托品＋氯化汞醇试液→黄色沉淀东莨菪碱＋氯化汞醇→白色复盐沉淀第11页，共39页，星期日，2025年，2月5日氢溴酸东莨菪碱的鉴别即生成白色沉淀（与阿托品及后马托品的区别）取本品约10mg，加水1ml溶解后，置分液漏斗中分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣中加二氯化汞的乙醇溶液1.5ml加氨试液使成碱性后，加三氯甲烷5ml，摇匀第二节鉴别反应（例2）第12页，共39页，星期日，2025年，2月5日第二节鉴别反应生物碱沉淀试剂反应条件及结果碘化铋钾试液（Dragendorff试剂）橙红或棕红色沉淀碘化钾碘试液(Wagnen试剂)棕色或棕褐色沉淀碘化汞钾试液(Mayen试剂)在酸性或碱性溶剂中生成白色或淡黄色沉淀三硝基苯酚试液（Hager试剂或苦味酸试液）结晶性沉淀并有特定熔点硅钨酸试液（Bertrend试剂）白色、淡黄色或黄棕色沉淀磷钨酸试液（Scheibler试剂）酸性或中性溶液中，淡黄色沉淀表13-2常用的生物碱沉淀试剂及反应Tab.13-2Theprecipitationreagentsandreactionfortestingalkaloids第13页，共39页，星期日，2025年，2月5日第二节鉴别反应四、光谱鉴别法通过比较λmax、λmin