DB37T 1954-2011 农用水中汞、砷的测定 原子荧光光度法.docxVIP

ICS65.020B04

DB37

山东省地方标准DB37/T1954—2011

农用水中汞、砷的测定原子荧光光度法

Determinationofmercuryandarsenicinthewaterforagriculturaluse—Atomicfluorescencespectrometricmethod

2011-10-12发布2011-12-01实施

山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T1954—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护总站。

本标准主要起草人：王洪涛、金维政、黄现民、薛新红、陈平、闵建美、刘爱华。

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DB37/T1954—2011

农用水中汞、砷的测定原子荧光光度法

1范围

本标准规定了农用水源、灌溉水中汞、砷的测定方法。本标准适用于农用水源、灌溉水中汞、砷的测定。

方法检出限：汞为0.01μg/L，砷为0.2μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

3.1汞的测定原理

在酸性条件下，溴酸钾－溴化钾溶液或过硫酸钾溶液将汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，硼氢化钾或硼氢化钠将二价无机汞还原成原子态汞，载流将其带入原子化器中进行原子化，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定范围内荧光强度与汞的含量成正比，与标准系列比较定量。

3.2砷的测定原理

在酸性条件下，硫脲将砷还原为三价砷，硼氢化钾或硼氢化钠将三价砷转变为砷化氢，载流将砷化氢导入原子化器中进行原子化，在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定范围内荧光强度与砷的含量成正比，与标准系列比较定量。

4试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1硝酸。4.2硫酸。

4.3盐酸。

4.4高氯酸。

4.5氢氧化钾。

4.6硼氢化钾或硼氢化钠。4.7溴酸钾。

4.8溴化钾。

4.9重铬酸钾。

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DB37/T1954—2011

4.10过硫酸钾。

4.11高锰酸钾。

4.12盐酸羟胺：分析纯。

4.13硫脲：分析纯。

4.14抗坏血酸：分析纯。

4.15盐酸溶液(5+95，体积比)：取50ml盐酸(4.3)，用水稀释至1000mL。

4.16盐酸溶液(1+1，体积比)：取500ml盐酸(4.3)，用水稀释至1000mL。

4.17氢氧化钾(0.5﹪)：将5g氢氧化钾(4.5)用水溶解并稀释至1000mL。

4.18氢氧化钾(20﹪)：将20g氢氧化钾(4.5)用水溶解并稀释至100mL。

4.19硼氢化钾或硼氢化钠溶液(20g/L)：称取10g硼氢化钾或硼氢化钠(4.6)溶于500mL0.5﹪的氢氧化钾溶液(4.17)中，混匀。

4.20溴酸钾－溴化钾溶液：称取2.784g溴酸钾(4.7)及10g溴化钾(4.8)，用水溶解稀释至1000mL。4.21重铬酸钾溶液(5g/L)：称取5g重铬酸钾(4.9)溶于适量水中，再加入50mL硝酸(4.1)，稀释至1000mL，摇匀。

4.22过硫酸钾溶液(50g/L)：称取50g过硫酸钾(4.10)用水溶解并稀释至1000mL。使用当天配制。

4.23高锰酸钾溶液(50g/L)：称取50g高锰酸钾(4.11)，用水溶解并稀释至1000mL。

4.24盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取10g盐酸羟胺(4.12)，用水溶解并稀释到100mL。如试剂空白值过高，以2.5L/min的流量通入氮气或净化的空气30min。

4.25硫脲－抗坏血酸混合溶液：称取10g硫脲(4.13)和10g抗坏血酸(4.14)溶于200mL水中，用时现

配。

4.26汞标准贮备溶液：准确称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的氯化汞0.1354g，用重铬酸钾溶液(4.21)溶解并