DB37T 1899-2011 土壤中三氯杀螨砜残留量的测定.docxVIP

ICS13.080.05B11

DB37

山东省地方标准DB37/T1899—2011

土壤中三氯杀螨砜残留量的测定

Determinationoftetradifonresiduesinsoil

2011–06-16发布2011-08-01实施

山东省质量技术监督局发布

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DB37/T1899—2011

前言

本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本文件由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位：烟台市农业科学研究院、诸城市林业局。

本文件主要起草人：刘传德、王志新、周先学、孙淑英、段小娜、徐维华、于波、李晓亮、姚杰、姜蔚、鹿泽启。

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DB37/T1899—2011

土壤中三氯杀螨砜残留量的测定

1范围

本标准规定了土壤中三氯杀螨砜残留量的测定方法。

本标准适用于土壤中三氯杀螨砜残留量的测定。本标准方法检出限为0.005mg/kg。

2原理

土壤中的三氯杀螨砜经乙腈提取、弗罗里矽柱净化后，用气相色谱仪（电子捕获检测器，ECD）检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，仅使用分析纯试剂。

3.1乙腈。

3.2正己烷（色谱纯）。3.3丙酮（色谱纯）。

3.4氯化钠：140℃烘烤4h。

3.5净化预处理小柱：弗罗里矽柱（500mg，6mL）。3.6三氯杀螨砜标准品：纯度≥98%。

3.7三氯杀螨砜标准溶液的制备：用正己烷配制成100mg/L标准贮备液，保存于-18℃的冰箱中。使用时用正己烷稀释成0.1mg/L的标准工作溶液。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪：带有电子捕获检测器（ECD）。4.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。

4.3恒温水浴振荡器：不低于200r/min。4.4旋涡混匀器。

4.5氮吹仪。

4.6离心机：转速不低于3000r/min。配备100mL具塞塑料离心管。

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4.7刻度试管：25mL、15mL。

5分析步骤

5.1样品的提取

称取混匀后的土壤样品20g（精确至0.01g）于100mL塑料离心管中，加入40.0mL乙腈，于30℃恒温水浴振荡器（200r/min）上振荡提取30min，然后向离心管中加入3.0g氯化钠，继续振荡5min，离心机上3000r/min离心10min，取上清液10.0mL于25mL刻度试管中，80℃水浴氮气吹至近干，加入2.0mL正己烷，待净化。

5.2净化、浓缩和定容

将弗罗里矽柱用4.0mL丙酮+正己烷（10+90）预淋洗，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加入待净化液(6.1)，用15mL刻度试管收集洗脱液，用4mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后过柱，并重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气吹至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混匀器上混匀，移入样品瓶中，待测。

5.3测定

5.3.1色谱条件

检测器：电子捕获检测器(ECD)。

色谱柱：HP-5毛细管色谱柱,30.0m×0.32mm×0.25μm。

进样口温度：200℃。检测器温度：280℃。

柱温：150℃保留2min，以10℃/min速率升至280℃保持10min。进样方式：分流进样，分流比为10：1。

进样量：1.0μL。

载气：氮气(≥99.999%），2.5mL/min。

尾吹气：氮气(≥99.999%），60.0mL/min。

5.3.2色谱分析

在上述色谱条件（6.3.1）下，待仪器稳定后，分别注入1.0μL标准溶液和待测液，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

5.4空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1、6.2和6.3相同。

6结果表述

6.1计算

土壤中三氯杀螨砜残留量按式⑴计算。

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X=13(1)ρ

X=