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过氧化氢气体检测仪校准规范

1范围

本规范适用于量程（200~2000）μmol/mol的过氧化氢气体检测仪的校准。

2概述

过氧化氢气体检测仪（以下简称检测仪）主要用于检测环境中过氧化氢气体的浓度。检测仪的检测原理主要有电化学原理、红外原理、催化燃烧原理、热导原理和PID光电子原理等。检测仪主要由检测单元、信号处理单元、报警单元（若适用）和显示单元等部分组成。对具有报警功能的检测仪，当检测仪显示值大于报警设定值时，应具有声、光或振动报警。按照采样方式可分为吸入式和扩散式，按照使用方式可分为固定式和便携式。

3计量特性

3.1示值误差±5%FS；

3.2重复性

重复性不大于3%。

3.3报警功能和报警动作值

具有报警功能的检测仪，在其测量范围内应具有报警设定值，当检测仪示值达到报警设定值时，应有声、光或振动报警。

注：以上计量特性指标不用于合格性判定，仅作参考。

4校准条件

4.1环境条件

4.1.1环境温度：(15～35)℃。

4.1.2相对湿度：≤85%。

4.1.3工作环境应无影响检测仪正常工作的电磁场及干扰气体，校准现场应保持通风并采取安全措施。

4.2校准用计量器具及配套设备

4.2.1过氧化氢标准气体发生装置

可发生过氧化氢标准气体，过氧化氢标准气体发生范围（200～2000）μmol/mol，相对扩展不确定度优于5.4%，k=2；或其他符合要求的装置，如过氧化氢气体发生器和过氧化氢气体精密分析仪（或标准过氧化氢检测仪）的组合装置等。

4.2.2零点气体

采用纯度为99.999%的氮气或合成空气（由纯度为99.999%的氮气和99.999%的氧气配制）。

4.2.3流量计

测量范围(0～1.5)L/min，准确度级别不低于4.0级。

4.2.4减压阀及气体管路

应使用不易与过氧化氢气体发生反应或吸附的材质，如不锈钢阀和聚四氟乙烯管路。

5校准项目和校准方法

5.1检测仪的调整

按照检测仪使用说明书的要求对检测仪进行预热，按图1所示连接气体标准物质、流量计和被校检测仪。校准泵吸式检测仪时，必须保证旁通流量计有气体放出。校准扩散式检测仪时，应按照检测仪说明书的要求调节流量。若检测仪说明书中没有明确要求，则流量一般控制在(500±50)mL/min。使用零点气体调整检测仪的零点，用测量上限80%的气体标准物质调整检测仪的示值。

流量计被检检测仪

流量计

过氧化氢标准气体发生装置

旁通放空

旁通

图1检测仪连接示意图

5.2示值误差

依次通入浓度约为测量上限20%、50%、80%的气体标准物质，待示值稳定后，记录检测仪示值，每个浓度点重复测量3次，取3次示值的算术平均值C作为检测仪各浓度点的示值，按式(1)计算各浓度点的示值误差△C。

（1）

式中：

C—3次示值的算术平均值，μmol/mol；

Cs—气体标准物质浓度值，μmol/mol。

5.3重复性

通入浓度约为测量上限50%的气体标准物质，待示值稳定后，记录检测仪示值Ci，然后通入零点气体使检测仪示值回零，再通入上述浓度的气体标准物质。重复测量6次，按式(2)计算检测仪的重复性sr，重复性以相对标准偏差表示。

式中：

Ci—检测仪第i次测量的示值，μmol/mol；

C—6次检测仪示值的算术平均值，μmol/mol；

5.4报警功能和报警动作值

通入浓度大于报警设定值的气体标准物质，当示值超过报警设定值时，观察检测仪声、光或振动报警功能是否正常，并记录检测仪报警时的示值。

6校准结果表达

校准结果应在校准证书或校准报告上反映，校准证书或报告至少包括以下信息：

a)标题，如“校准证书”或“校准报告”；

b)实验室名称和地址；

c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；

d)证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

e)送校单位的名称和地址；

f)被校对象的描述和明确标识；

g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；

h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；

i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及编号；

j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；

k)校准环境的描述；

l)校准结果及其测量不确定度的说明；

m)对校准规范的偏离的说明；

n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；

o)校准结果仅对被校对象有效的声明；

p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

7复校时间间隔

由