《新型纳米材料》课件2.ppt

*************************************扫描电子显微镜（SEM）工作原理扫描电子显微镜(SEM)利用聚焦的电子束在样品表面进行逐点扫描，通过收集电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等信号来成像。二次电子主要反映样品表面形貌，背散射电子则提供组分对比信息。现代SEM通常加速电压为1-30kV，分辨率可达1-3nm。场发射扫描电子显微镜(FESEM)采用场发射电子源，提供更高的亮度和更小的电子束斑，分辨率进一步提高，在低加速电压下也能获得清晰图像。样品制备与应用SEM对样品要求相对简单，主要需要导电性和真空稳定性。非导电样品可通过喷金或喷碳处理增加导电性。样品制备方法包括分散、滴涂、喷射等，目的是使纳米材料均匀分布在基底上以便观察。SEM是纳米材料表征的基础设备，用于观察材料的形貌、尺寸和表面特征。结合能谱分析(EDS)可同时获取元素分布信息。环境SEM(ESEM)允许在低真空条件下观察含水或非导电样品，拓展了应用范围。冷冻SEM则适用于生物纳米材料的形貌观察。透射电子显微镜（TEM）200kV加速电压常规TEM典型工作电压0.1nm分辨率极限高端TEM的点分辨率10??样品厚度理想样品厚度(米级)10?1?观察尺度可观察到原子排列(米级)透射电子显微镜(TEM)是通过高能电子束穿透超薄样品，利用散射电子和透射电子形成图像的高分辨表征设备。TEM基本成像模式包括明场像、暗场像和高分辨像。明场像主要反映样品的形貌和内部结构；暗场像突出显示特定晶面的衍射信息；高分辨TEM(HRTEM)可直接观察晶格结构，分辨单个原子排列。TEM样品制备是一项技术挑战，要求样品厚度小于100nm且具有电子束稳定性。常用的纳米材料TEM样品制备方法包括悬浮液滴涂、超声分散、微切割和聚焦离子束(FIB)等。现代TEM通常配备多种附件，如能谱仪(EDS)、电子能量损失谱仪(EELS)和电子衍射装置，可同时获取化学组成、电子结构和晶体结构等多维信息。原子力显微镜（AFM）原子力显微镜(AFM)是一种基于探针与样品表面相互作用力的扫描探针显微技术，能够获取材料表面三维形貌信息，分辨率可达原子级别。AFM的核心部件是连接在微悬臂上的纳米级尖锐探针，当探针接近样品表面时，两者之间的范德华力、静电力或磁力等会导致悬臂弯曲，通过激光反射检测系统捕捉这种微小变化，结合精密的压电扫描系统，可重建样品表面的三维地形图。AFM的主要工作模式包括接触模式、轻敲模式和非接触模式，适用于不同类型样品的表征。相比电子显微镜，AFM具有样品制备简单、可在大气和液体环境下工作、能提供三维形貌和力学信息等优势，非常适合纳米材料表面结构和机械性能的研究。现代AFM还发展出导电AFM、磁力AFM和化学力显微镜等功能变体，大大拓展了应用领域。X射线衍射技术（XRD）布拉格衍射原理X射线衍射技术基于布拉格定律：nλ=2dsinθ，其中λ是X射线波长，d是晶面间距，θ是入射角，n是衍射级数。当X射线照射到晶体材料上时，会在满足布拉格条件的特定角度产生衍射峰，通过分析这些衍射峰的位置和强度，可以确定材料的晶体结构和相组成。纳米材料XRD特点纳米材料的XRD图谱与块体材料相比有明显特征：衍射峰宽化（反映晶粒细小）、某些峰可能消失或强度降低（晶格缺陷增多）、可能出现非平衡相或亚稳相。通过谢乐公式：D=Kλ/(βcosθ)，可以根据衍射峰宽度(β)估算纳米晶体的平均尺寸(D)，其中K是形状因子，通常取0.89-0.94。先进XRD技术现代XRD技术已发展出多种适用于纳米材料研究的变体：小角X射线散射(SAXS)适用于1-100nm结构的表征；掠入射XRD(GIXRD)对纳米薄膜和表面结构敏感；高温、低温和原位XRD可研究纳米材料的相变过程；同步辐射XRD利用高亮度X射线源提供更高的分辨率，适合研究微量或瞬态纳米材料。数据分析与应用XRD数据分析通常结合先进软件进行，如Rietveld精修法可提供详细的晶体结构信息。在纳米材料研究中，XRD主要用于：相鉴定与纯度分析、晶粒尺寸估算、晶格参数和晶胞体积计算、结晶度评估、织构分析以及应力/应变测定等。XRD是评价纳米材料制备工艺和质量的重要手段。光谱分析技术光谱技术测量原理获取信息适用纳米材料紫外-可见光谱(UV-Vis)电子跃迁吸收带隙、表面等离子共振金属纳米粒子、半导体量子点荧光光谱(PL)激发态弛豫发光能级结构、缺陷状态量子点、荧光纳米探针拉曼光谱(Raman)分子振动散射化学键、结构信息碳纳米材料、金属氧化物红外光谱(IR/FTIR)分子振动