DB36T-水质 涕灭威的测定 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法.docx

DBXX/XXXXX-

ICS13.020

CCSZ10

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DBXX

江西省地方标准

DB36/TXXXX—2023

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水质涕灭威的测定超高效液相色谱-三重四级杆质谱法

Waterquality-DeterminantionofaldicarbbyUltraperformanceliquidchromatography-triplequadrupolemassspectrometry

点击此处添加与国际标准一致性程度的标识

（征求意见稿）

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2022-XX-XX发布

2022-XX-XX实施

江西省市场监督管理局???发布

DB36/TXXXXX-2023

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DB36/TXXXXX-2023

目??次

前??言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 4

9精密度和正确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 8

附录A（资料性附录）方法的精密度和正确度 9

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前??言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中涕灭威的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定水质中涕灭威的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法。

本标准为首次发布。

本标准由江西省生态环境厅提出并归口。

本标准起草单位：江西省生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心。

本标准验证单位：江西省检验检测认证总院发展院、南昌海关技术中心、江西中烟工业有限责任公司技术中心、湖南品标华测检测技术有限公司、杭州谱育科技发展有限公司、江西洪城检测有限公司。

本标准主要起草人：彭惠琛、肖满成、张振欣、余萍、乔支卫、高明。

本标准由江西省生态环境厅负责解释。

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水质涕灭威的测定超高效液相色谱-三重四级杆质谱法

范围

本标准规定了测定水中涕灭威的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法。

本标准适用地表水、地下水和工业废水中涕灭威的测定。

当进样体积为2.0μL时，直接进样法的检出限为0.05μg/L，测定下限为0.2μg/L。

当取样量为100mL，浓缩定容体积为1.0mL，进样体积为2.0μL时，固相萃取法检出限为6×10-4μg/L，测定下限为2.4×10-3μg/L。

规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

方法原理

水中的涕灭威经直接进样或固相萃取法富集，用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

4.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

4.2氢氧化钠（NaOH）。

4.3甲酸（HCOOH），色谱级。

4.4甲醇（CH3OH），农残级。

4.5乙腈(CH3CN），农残级。

4.6乙酸铵(CH3COONH4)，色谱级。

4.7硫酸溶液：（1+1）。量取50mL浓硫酸（4.1），缓慢加入到50mL水中。

4.8氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.40g/mL。

称取40g氢氧化钠溶于水中，定容至100mL。

4.90.1%甲酸+2mmol/L乙酸铵水溶液。

准确称量0.1542g乙酸铵（4.6）溶解于800mL水中，移取1.00mL甲酸（4.3），定容至1000mL。

4.10涕灭威标准贮备溶液：ρ=100.0mg/L。

可购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇。贮备液于4℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。

4.11涕灭威标准使用溶液：ρ=1.00mg/L。

准确移取100.0μL涕灭威标准贮备溶液于10.00mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。

4.12内标贮备液：ρ=100.0mg/L。

内标物为克百威D3。亦可采用其他氘代氨基甲酸酯类农药。内标可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质制备。贮备液应在-10℃以下避