O-3-氯-2-丙烯基羟胺连续化生产工艺技术规范.pdf

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编

写。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。

本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本标准起草单位：宁夏伟创药业有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分

析测试协会。

本文件主要起草人：温亚龙、任启胜、马飞龙、李晓楠、马小慧、文小亮、李昊铭、梅

永安、贾光泽。

O-3-氯-2-丙烯基羟胺连续化生产工艺技术规范

警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安

全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了氯代胺生产原料、工艺、储存、包装及运输等要求。

本标准适用于以盐酸羟胺、液碱、乙酸乙酯为主要原料，经酰胺化、醚化、酸化及中和

四步反应工序，采用连续流工艺合成氯代胺的工艺技术。

2引用标准

下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6685-2007化学试剂氯化羟胺（盐酸羟胺）

GB/T3728-2007工业用乙酸乙酯

GB/T4117-2008工业用二氯甲烷

GB8978-1996污水综合排放标准

Q/0785GHM015-2019微通道反应器

GB15603-1995常用化学危险品贮存通则

3术语与定义

本文件没有界定得术语和定义。

4基本要求

4.1设计研发

4.1.1应具备酰胺化反应的管式反应工艺的设计、优化能力。

4.1.2应具备醚化工艺、酸化工艺、中和工艺的关键指标的控制能力。

4.2原料要求

4.2.1盐酸羟胺

盐酸羟胺应符合GB/T6685-2007的规定。

4.2.2乙酸乙酯

乙酸乙酯应符合GB/T3728-2007的规定。

4.2.3其他辅料

其他辅料应符合相应的原料标准和有关规定。

1

4.3设备要求

4.3.1需配备带有自动控制装置的管式反应器、反应釜、原料进料计量系统等设备。

4.3.2应使用管式反应器进行酰胺反应。

4.3.3醚化反应、酸化反应、中和反应等工艺采用防腐型的釜式反应器、内衬陶瓷材质的反

应磁力泵。

4.4其他要求

生产过程中原料采购、加工、包装、贮存和运输等环节的场所、设施、人员的基本要求

和管理准则应符合常用化工原料手册的规定。

5工艺要求

5.1工艺流程

1,3-二氯丙烯盐酸二氯甲烷液碱二氯甲烷

盐酸羟胺

水相有机相

乙酸乙酯酰胺化釜醚化酸化釜蒸馏萃取釜中和釜萃取蒸馏釜氯代胺

液碱

5.2工艺过程

5.2.1酰胺化反应

将盐酸羟胺配成质量浓度为55%的水溶液，与30%碱液、乙酸乙酯分别通过计量泵计

量后打入管式反应器，然后控制工艺温度在15-20℃，得到乙酰羟胺水溶液。

5.2.2醚化及酸化反应

来自上步的乙酰羟胺水溶液与反式1,3-二氯丙烯经流量计计量后，打入醚化釜进行升温

反应，整个过程控制釜内温度在52-55℃之间，检测反应釜内pH=7-8，则反应结束，进入下

一步。

醚化反应结束后的醚化反应液（烯丙酰胺水溶液）经流量计计量，与30%盐酸一起通

过流量控制联锁，进入酸化釜内进行反应，控制温度在72-75℃左右，反应结束后暂存储存

罐。

将储存罐中的酸化液用泵打入乙醇蒸馏釜中进行小分子物质连续蒸馏，蒸馏后的物料与

二氯甲烷进入连续萃取机进行连续萃取，水相进入下一步中和反应。

5.2.3中和反应

上述水相与30%液碱进行中和反应，得到氯代胺水溶液。水相经过三相串联的连续萃

取机连续萃取，萃取后的有机相进