食品安全标准 食品中甲基咪唑，甲基咪唑及甲基咪唑的测定.docxVIP

中华人民共和国国家标准

犌B5009．282—2020

食品安全国家标准

食品中1-甲基咪哗、2-甲基咪哗及4-甲基咪哗的测定

2020-09-11发布

2021-03-11实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

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犌B5009．282—2020

食品安全国家标准

食品中1-甲基咪哗、2-甲基咪哗及

4-甲基咪哗的测定

1范围

本标准规定了食品中1-甲基咪哗、2-甲基咪哗和4-甲基咪哗的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于炼乳、冷冻饮品、果酱、豆制品、可可及巧克力制品、糖果、小麦粉制品、饼干、馅料及表面挂浆、肉制品、调味糖浆、调味品(酱油、醋、酱及酱制品、料酒、复合调味料)、饮料、酒类、果冻及膨化食品中1-甲基咪哗、2-甲基咪哗和4-甲基咪哗含量的测定。

2原理

试样加同位素内标后，采用水或酸水提取，经固相苹取柱净化、浓缩，用液相色谱-串联质谱仪测定，同位素内标法定量。

3试剂和材料

除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。

3．1试剂

3．1．1

乙睛(CH3CN)：色谱纯。

3．1．2

甲醇(CH3OH)：色谱纯。

3．1．3

甲酸(HCOOH)：色谱纯。

3．1．4

氨水(NH4OH)：浓度25％~28％。

3．1．5

正己烧(CH3(CH2)4CH3)：色谱纯。

3．1．6

乙酸钱(CH3COONH4)：色谱纯。

3．1．7

氯化钠(NaCl)。

3．2试剂配制

3．2．12％甲酸水溶液：量取20mL甲酸，加入到980mL水中，混匀。

3．2．2氨水甲醇溶液：量取50mL氨水，加入到950mL甲醇中，混匀。

3．2．3乙酸钱溶液(5mmol／L)：称取0．39g乙酸钱，溶于1000mL水中，混匀。

3．2．4乙睛-乙酸钱溶液(9＋1)：将乙睛和乙酸钱溶液(5mmol／L)按9∶1的体积比混合均匀。3．3标准品

3．3．11-甲基咪哗标准品(C4H6N2，CAS号：616-47-7)：纯度≥98％，或为经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3．3．22-甲基咪哗标准品(C4H6N2，CAS号：693-98-1)：纯度≥98％，或为经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

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3．3．34-甲基咪哗标准品(C4H6N2，CAS号：822-36-6)：纯度≥98％，或为经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3．3．4同位素内标1-甲基咪哗-D6(C4D6N2，CAS号：285978-27-0)：纯度≥98％。

3．3．5同位素内标2-甲基咪哗-D6(C4D6N2，CAS号：1173022-19-9)：纯度≥98％。

3．3．6同位素内标4-甲基咪哗-D6(C4D6N2，CAS号：1219804-79-1)：纯度≥98％。

3．4标准溶液配制

3．4．1标准储备溶液(1mg／mL)：准确称取1-甲基咪哗标准品25mg(精确至0．01mg)，加水1mL使其溶解，用乙睛转移至25mL棕色容量瓶中并定容至刻度，摇匀。分别准确称取2-甲基咪哗、4-甲基咪哗标准品25mg(精确至0．01mg)，用乙睛溶解，转移至25mL棕色容量瓶中并定容至刻度，摇匀。－20℃下避光密封保存，有效期6个月。

3．4．2混合标准工作溶液(2．0μg／mL)：分别吸取上述标准储备溶液各100μL于同一50mL棕色容量瓶中，加乙睛稀释定容至刻度，摇匀，得2．0μg／mL的混合标准溶液。此溶液4℃以下避光密封保存，有效期3个月。

3．4．3同位素内标储备溶液(1mg／mL)：分别准确称取1-甲基咪哗-D6、2-甲基咪哗-D6和4-甲基咪哗-D6各10mg(精确至1mg)，用乙睛溶解，转移至10mL棕色容量瓶中定容至刻度，摇匀。－20℃下避光密封保存，有效期6个月。

3．4．4同位素内标混合工作溶液(1．0μg／mL)：分别吸取上述同位素内标储备溶液各100μL于同一100mL棕色容量瓶中，用乙睛稀释定容至刻度，摇匀，得1．0μg／mL的同位素内标混合工作溶液