食品安全标准 食品中镉的测定.docx

中华人民共和国国家标准

GB5009O15—2023

2023-09-06发布

食品安全国家标准食品中镐的测定

2024-03-06实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

I

GB5009.15—2023

前言

本标准代替GB5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镐的测定》。

本标准与GB5009.15—2014相比，主要变化如下:

—增加了第二法“电感鹅合等离子体质谱法”；

—增加了附录A“微波消解升温程序和石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件”；—修改了试样制备；

—修改了湿式消解法、压力罐消解法和微波消解法，删除了干式消解法；

—修改了石墨炉原子吸收光谱法基体改进剂。

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GB5009.15—2023

食品安全国家标准

食品中镐的测定

1范围

本标准规定了食品中镐的石墨炉原子吸收光谱和电感鹅合等离子体质谱测定方法。本标准适用于食品中镐的测定。

第一法石墨炉原子吸收光谱法

2原理

试样消解处理后，经石墨炉原子化，在228.8nm处测定吸光度。在一定浓度范围内镐的吸光度值与镐含量成正比，与标准系列溶液比较定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。

3.1试剂

3.1.1硝酸(HNO3)。

3.1.2高氯酸(HClO4)。

3.1.3磷酸二氢钱(NH4H2PO4)。

3.1.4硝酸钮[Pd(NO3)2]。

3.2试剂配制

3.2.1硝酸溶液(5十95):量取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀。

3.2.2硝酸溶液(1十9):量取50mL硝酸，缓慢加入450mL水中，混匀。

3.2.3磷酸二氢钱-硝酸钮混合溶液:称取0.02g硝酸钮，加少量硝酸溶液(1十9)溶解后，再加入2g磷酸二氢钱，溶解后用硝酸溶液(5十95)定容至100mL，混匀。

3.3标准品

氯化镐(CdCl2.2.5H2O，CAS号:7790-78-5):纯度99.99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

3.4标准溶液配制

3.4.1镐标准储备液(100mg/L):准确称取氯化镐0.2032g，用少量硝酸溶液(1十9)溶解，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液镐的质量浓度为100mg/L。

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GB5009.15—2023

3.4.2镐标准中间液(100ug/L):准确吸取镐标准储备液(100mg/L)1.00mL于10mL容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混匀。再准确吸取上述溶液1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混匀。此溶液镐的质量浓度为100ug/L。

3.4.3镐标准系列工作溶液:分别准确吸取镐标准中间液(100ug/L)0mL、0.200mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混匀。此系列溶液镐

的质量浓度分别为0ug/L、0.200ug/L、0.500ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L和4.00ug/L。临用现配。注:可根据仪器的灵敏度及样品中镐的实际含量确定标准系列溶液中镐的质量浓度。

4仪器和设备

注:所有玻璃器皿及聚四氮乙僻消解内罐均需硝酸溶液(1十5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。

4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附镐空心阴极灯。

4.2电子天平:感量为0.1mg和1mg。

4.3可调式电热板或可调式电炉。

4.4微波消解系统:配聚四氮乙僻消解内罐。

4.5压力消解罐:配聚四氮乙僻消解内罐。

4.6恒温干燥箱。

4.7样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1固态样品

5.1.1.1干样

豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉碎均匀；固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。

5.1.1.2鲜样

蔬菜、水果、水产品等高含水量样品,必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀；肉类、蛋类等样品,取可食部分匀浆均匀。

5.1.1.3速冻及罐头食