食品安全标准 食品中二氧化硫的测定.docx

中华人民共和国国家标准

犌B5009．34—2022

食品安全国家标准

食品中二氧化硫的测定

2022-06-30发布

2022-12-30实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

Ⅰ

犌B5009．34—2022

前言

本标准代替GB5009．34—2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》。本标准与GB5009．34—2016相比，主要变化如下：

—修改了原滴定法为酸碱滴定法。

—增加了分光光度法、离子色谱法。

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犌B5009．34—2022

食品安全国家标准

食品中二氧化硫的测定

1范围

本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法。

第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定；第二法分光光度法，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定，充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的测定；第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定。

第一法酸碱滴定法

2原理

采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的三级水。

3．1试剂

3．1．1过氧化氢(H2O2)：30％。

3．1．2无水乙醇(C2H5OH)。

3．1．3氢氧化钠(NaOH)。

3．1．4甲基红(C15H15N3O2)。

3．1．5盐酸(HCl)(ρ20＝1．19g／mL)。

3．1．6氮气(纯度＞99．9％)。

3．2试剂配制

3．2．1过氧化氢溶液(3％)：量取质量分数为30％的过氧化氢100mL，加水稀释至1000mL。临用时现配。

3．2．2盐酸溶液(6mol／L)：量取盐酸(ρ20＝1．19g／mL)50mL，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌。3．2．3甲基红乙醇溶液指示剂(2．5g／L)：称取甲基红指示剂0．25g，溶于100mL无水乙醇中。

3．3标准溶液配制

3．3．1氢氧化钠标准溶液(0．1mol／L)：按照GB／T601配制并标定，或经国家认证并授予标准物质证

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书的标准滴定溶液。

3．3．2氢氧化钠标准溶液(0．01mol／L)：移取氢氧化钠标准溶液(0．1mol／L)10．0mL于100mL容量瓶中，加无二氧化碳的水稀释至刻度。

4仪器和设备

4．1玻璃充氮蒸馏器：500mL或1000mL，另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录A。

4．2电子天平：感量为0．01g。

4．310mL半微量滴定管和25mL滴定管。

4．4粉碎机。

4．5组织捣碎机。

5分析步骤

5．1试样前处理

5．1．1液体试样

取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样，采样量应大于1L，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装(同一批次或号)，将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检测用。

5．1．2固体试样

取粮食加工品、固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品(含巧克力及制品)、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜钱、水果干制品、炒货食品及坚果制品(烘炒类、油炸类、其他类)、食糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干坚果与籽类食品等试样，采样量应大于600g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。

5．1．3半流体试样

对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装(同一批次或号)；对于酱、果蔬罐头及其他半流体试样，采样量均应大于600g，采用组织捣碎机捣碎混匀后，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。

5．2试样测定

取固体或半流体试样20g~100g(精确至0．01