T∕CSTM 00012-2017 钢铁 多元素成分及状态分布表征 激光诱导击穿光谱原位统计分布分析方法.docx

ICS77.080.01

H11

TCSTM00012—2017

钢铁多元素成分及状态分布表征

激光诱导击穿光谱原位统计分布分析方法

IronandsteelCharacterizationofdistributionofmulti-elementcontentsand

inducedbreakdownspectroscopystatusoriginalpositionstatisticdistributionanalysismethod

inducedbreakdownspectroscopy

2017-12-29发布2018-03-01实施

中关村材料试验技术联盟发布

TCSTM00012—2017

前言

本部分参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会归口。

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TCSTM00012—2017

钢铁多元素成分及状态分布表征

激光诱导击穿光谱原位统计分布分析方法

警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了激光诱导击穿光谱原位统计分布分析方法表征钢铁中多元素成分及状态分布。

本标准适用于表征钢铁中多元素的含量分布、位置分布和状态分布。可进行含量频度统计分布表征，偏析统计分布表征，表观致密度统计分布表征，统计符合度表征以及夹杂物种类、含量和粒度的统计分布表征。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T21834—2008中低合金钢多元素成分分布的测定金属原位统计分布分析法

3原理

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术针对相对运动的样品实施激光光谱原位统计分布分析，将激发的发射光谱色散成特定波长的谱线，对选用的参比线和分析线的发射谱线强度进行测量，根据标准样品制作的校准曲线，得出分析样品测量区域内各待测元素的含量。同步获取激发位置信息。经过统计分布分析，得到扫描分析范围内用于评价元素分布的各种信息：含量二维等高图、含量三维视图、含量线分布图、含量—频度分布图、表观致密度分布图、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度、平均表观致密度以及夹杂物种类、含量和粒度分布等。

4仪器设备

4.1激发光源

激发光源是能提供一个能量可控、频率可调，并能长时间连续稳定产生激光的系统。

4.2激光聚焦光路

将激光光源发出的激光聚焦于样品表面，主要由准直镜（组）、光阑、聚焦镜（组）等构成。

4.3三维移动载物台

能够放置和激发样品，并能支持样品连续移动的机械移动载物台。需要时，该装置可使用低气压高纯氩气进行气氛保护。

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4.4分光系统

由准直透镜、入射狭缝、光栅等组成，光经过准直透镜进入入射狭缝、光栅分光，各自元素的特征谱线进入光电倍增管(PMT)、电荷耦合元件(CCD)等光谱检测器。

分光系统的一级光谱色散率的倒数应小于0.6nm/mm,波长范围通常为170.0nm~420.0nm。若

分析C、P、S等短波元素，需要采用充惰性气体系统或真空系统，采用真空系统时分光计的真空度应小于

3Pa。

4.5信号采集系统

信号采集系统可以高精度采集激发区域内的所有光谱信号，并加以存储。

4.6扫描系统

样品根据扫描预设路线，实现区域内线、面扫描分析。

4.7数据处理系统

由于每个激光脉冲信号与激发位置的状态相关。该系统将由高精度采集系统采集存储的大量光谱信号强度进行数理统计分析，即可得到与原始位置相对应的元素成分位置含量分布及相关缺陷状态分布的信息。

该统计分析方法处理系统以含量二维等高图、含量三维视图、含量线分布图、含量—频度分布图、表观致密度分布图以及夹杂物分布图来直观表征待测元素在样品中的分布规律，并以平均含量、最大偏析度、统计偏析度、统计符合度、平均表观致密度以及夹杂物种类、含量和粒度来表征其分布规律。

5.标准样品、标准化样品和控制样品

5.1标准样品

标准样品用于在激光诱导击穿光谱原位统计分布分析中绘制校准曲线。标准样品应选用有证标准样品／物质，各分析元素含量应有梯度且覆盖被测样品元素含量范围。所选择的标准样品应与被测样品的类型接近。标准样品的面扫描采样斑点数不少于9个。

5.2标准化样品

标准化样品用于校正仪器的漂移。