T∕CSTM 00014-2019 钢铁 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

ICS77.080.01

H11

TCSTM00014—2019

钢铁硅含量的测定电感耦合

等离子体原子发射光谱法

atomicemissionspectrometricmethodIronandsteelDeterminationofsiliconcontentInductivelycoupledplasma

atomicemissionspectrometricmethod

2019-03-15发布2019-06-15实施

中关村材料试验技术联盟发布

TCSTM00014—2019

前言

本标准参照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会(CSTM/FC99)提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会(CSTM/FC99)归口。

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TCSTM00014—2019

钢铁硅含量的测定电感耦合

等离子体原子发射光谱法

警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅含量的方法。

本标准适用于生铁、铸铁、低合金钢、合金钢及高温合金中硅含量的测定，测定范围：0.01%~5%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066—2006,ISO14284:

1996,IDT)

3原理

试料以盐酸和硝酸的混合酸溶解，加入氢氟酸防止硅酸聚合，并稀释至一定体积。将试液雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硅的发射光强度。

4试剂

除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。

4.1高纯铁，硅质量分数小于0.001%。

4.3硝酸，ρ约1.42g/mL。

4.3硝酸，ρ约1.42g/mL。

4.4

4.4氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

4.5

4.5高氯酸，ρ约1.67g/mL。

4.6硅标准溶液

4.6.1硅储备液，500μg/mL。

称取0.5348g二氧化硅（质量分数大于99.9%,预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至

室温），置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，搅拌均匀，上面再覆盖1g~2g无水碳酸钠，先将铂坩埚于

低温处加热，再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min,取出，冷却。移入盛有冷水的聚

四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全熔解。取出坩埚，仔细洗净，冷却至室温，将溶液移入500mL

聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

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TCSTM00014—2019

此溶液1mL含500μg硅。移取20.0mL硅储备液

此溶液1mL含500μg硅。

移取20.0mL硅储备液（见4.6.1)于100mL聚丙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硅。

5仪器设备

通常的实验室设备及下列设备。

5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）

光谱仪既可以是同时型的，也可以是顺序型的，并配备有耐氢氟酸进样系统。按7.4.1~7.4.5优化后，应符合5.1.2~5.1.5的性能指标。

5.1.1分析线

本标准不指定特定的分析线，推荐使用的分析线列于表1。在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况。

表1推荐的分析线

元素

波长/nm

可能的干扰元素

Si

184.685

Ta、Mo

Si

185.005

Ta

Si

251.611

Mo、W

Si

288.158

Cr、Mo、Ta、W、Al

5.1.2光谱仪的实际分辨率

计算所用波长的带宽，带宽应小于0.030nm。

5.1.3短期稳定性

测量10次系列校准溶液中浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于1.0%。

5.1.4长期稳定性

在3h中，每隔0.5h测量3次浓度最高校准溶液中硅的光谱强度，取其绝对强度或强度比的平均值，计算7个平均值的标准偏差，其标准偏差应不超过1.80%。

5.1.5检出限和检测下限

计算硅的检出限(LO