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DL－苹果酸检测方法介绍

——科标检测

C4H6O5

科标检测拥有全方面光谱、色谱、质谱、热学、生物培养试验室等中国外最优异现代分析检测仪器设备,能够依据用户需求,依据相关标准,制订专业技术处理方法,提供一站式专业检测服务,以下是依据《中国药典》中苹果酸检测方法介绍:

【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,无味。

本品在水和乙醇中易溶,在丙酮中微溶。

熔点本品熔点（中国药典二部附录VIC）为128℃～132℃。

【判别】（1）取本品约0.5g,加水10ml使溶解,用氨水调pH值至中性,加1%对氨基苯磺酸溶液1ml,在沸水浴中加热5分钟,加20%亚硝酸钠溶液5ml,置水浴中加热3分钟,加4%氢氧化钠溶液5ml,溶液应立刻呈红色。

（2）本品红外光吸收图谱应与DL－苹果酸对照品图谱一致（中国药典二部附录ⅣC）。

【检验】

比旋度取本品,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2g溶液,依法测定（中国药典二部附录VIE）,比旋度为－0.10?～＋0.10?。

相关物质照高效液相色谱法（中国药典二部附录VD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂,以0.005mol/L硫酸溶液为流动相;检测波长为210nm;柱温为37℃;取富马酸、马来酸、DL-苹果酸对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含富马酸10μg,马来酸4μg,DL－苹果酸1mg溶液,作为系统适用性溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,理论板数按DL－苹果酸峰计算不低于,富马酸和马来酸及DL－苹果酸峰分离度均应符合要求。

测定法取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg溶液,作为供试品溶液;另取富马酸和马来酸对照品适量,精密称定,用流动相溶解并稀释制成每1ml中含富马酸5μg,马来酸2μg溶液,作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪,统计色谱图至主峰保留时间4.5倍。供试品溶液色谱图中如有与富马酸和马来酸峰保留时间一致峰,按外标法以峰面积计算,其含量分别不得过1.0％和0.05％。其它单个杂质峰面积不得过对照品溶液中马来酸峰面积0.5倍（0.1%）;其它杂质总量不得过对照品溶液中马来酸峰面积2.5倍（0.5%）。

溶液澄清度与颜色取本品5.0g,加水25ml,充足振摇使溶解,溶液应澄清无色（中国药典二部附录IXAB）。

水分取本品,照水分测定法（中国药典二部附录ⅧM）测定,含水分不得过2.0%。

水中不溶物取本品25.0g,加水100ml使溶解,用经100℃恒重4号垂融坩埚滤过,反复用热水冲洗滤器后,在100℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.1％。

易氧化物取本品0.10g,置100ml蒸发皿中,加水25ml及硫酸溶液（1→20）25ml使溶解并摇匀,置20±1℃水浴中冷却,加入0.02mol/L高锰酸钾滴定液5ml,溶液颜色应在3分钟内不消失。

氯化物取本品1.0g,依法检验（中国药典二部附录ⅧA）,与标准氯化钠溶液5.0ml制成对照液比较,不得更浓（0.005％）。

硫酸盐取本品1.0g,依法检验（中国药典二部附录ⅧB）,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成对照液比较,不得更浓（0.03％）。

砷盐取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检验（中国药典二部附录ⅧJ第一法）,应符合要求（0.0002％）。

炽灼残渣不得过0.1％（中国药典二部附录ⅧN）。

重金属取本品1.0g,加氢氧化钠试液5ml与水20ml使溶解,依法检验（中国药典二部附录ⅧH第三法）,含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约1.0g,精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.704mgC4H6O5。